Trace level quantitation of pesticide residues in leafy vegetables using LC-MS/MS

Význam tématu

Spotřeba listové zeleniny se zvyšuje díky obsahu bioaktivních látek. Kontrola reziduí pesticidů je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a zajištění souladu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat výkon Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ MS pro kvantifikaci stopových hladin pesticidů v špenátu a zelí a validovat optimalizovanou LC-MS/MS metodu podle SANTE/12682/2019 a požadavků FSSAI a EU.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky homogenizované zeleniny byly extrahovány pomocí metody QuEChERS s dispersivní SPE (MgSO₄, Na-acetát, PSA, GCB). Čištěný extrakt se analyzoval na systému Vanquish™ Flex Binary UHPLC (Accucore™ aQ C18, 100×2,1 mm, 2,6 µm) s mobilními fázemi obsahujícími 5 mM ammonium formiát/0,1 % kyseliny formiátové. Gradient trval 15 min. Detekce probíhala na TSQ Quantis triple quadrupole s H-ESI II ionizátorem v t-SRM módu, rychlým přepínáním polarity (<20 ms) a automatickou optimalizací dwell časů. A data zpracovávala Thermo Scientific™ TraceFinder™ s barevným flaggingem výsledků.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje mez kvantifikace (LOQ) 0,005 mg/kg pro většinu pesticidů, výborné linearity (R²>0,995) a nízkých reziduálních odchylek (<20 %). Recoveries se pohybují mezi 70–120 % (RSD<15 %). V špenátu u 52 % látek pozorován střední matrix effect (±20–50 %), v zelí většinou nízký (<±20 %). Rychlé přepínání polarity a auto-dwell zajišťují ostré píky s >12 datovými body. Díky TraceFinder flaggingu je kontrola výsledků efektivní.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokou propustnost (>70 vzorků/den) a splňuje legislativní limity FSSAI i EU. Je vhodná pro rutinní kontrolní laboratoře a QA/QC procesy v potravinářství.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu analyzátů nad 200 pesticidů.
• Integrace s automatizovanou přípravou vzorků a miniaturizací metod.
• Využití strojového učení pro zrychlenou interpretaci dat.
• On-line monitorovací systémy a přenosné testovací sady pro pole.

Závěr

Optimalizovaná QuEChERS-LC-MS/MS metoda s Thermo Scientific TSQ Quantis a TraceFinder splňuje požadavky SANTE a FSSAI, poskytuje citlivou a robustní analýzu reziduí pesticidů v listové zelenině a je vhodná pro vysokopropustné rutinní nasazení.

Reference

• Limantaraa L., Dettlinga M., Indrawatia R. Analysis on the Chlorophyll Content of Commercial Green Leafy Vegetables. Procedia Chemistry. 2015;14:225–231.
• Qin Y. et al. Analytical method for 44 pesticide residues in spinach using multi-plug-filtration cleanup based on multiwalled carbon nanotubes with LC-MS/MS. J. Separation Science. 2016;39(9).
• FSSAI. Manual for Food Safety. 17th Edition. 2017.
• European Commission. EU Pesticides Database. 2020.
• Lehotay S.J., Maštovská K., Lightfield A.R. Use of buffering and other means to improve results of problematic pesticides in a fast and easy method. J. AOAC Int. 2005;88:615–630.
• Thermo Fisher Scientific. Application Note AN-1138: Fast and Ultrafast LC-MS/MS Methods for Robust and Reliable Analysis of Pesticides in Food. 2020.
• SANTE/12682/2019. Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.