Simultaneously Direct Analysis of 17 Perfluorinated Compounds by a New Generation Triple Quadrupole LC / MS System TSQ Altis

Význam tématu

Perfluorované sloučeniny (PFCs) představují skupinu vysoce stabilních, bioakumulativních a potenciálně toxických látek, které se široce vyskytují v prostředí. Jejich odolnost vůči rozkladu a schopnost akumulace ve vodních systémech vyžadují citlivé, rychlé a spolehlivé analytické metody pro monitoring a hodnocení rizik.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit přímou injekční metodu pro simultánní stanovení 17 perfluorovaných sloučenin v pitné a podzemní vodě pomocí LC–MS/MS systému Thermo Scientific TSQ Altis.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: 1 mL vody bylo odstředěno při 12000 rpm po dobu 5 minut a supernatant filtrován 0,22 µm filtrem.
• Chromatografie: UHPLC Vanquish se C18 trap a C18 analytickou kolonu Accucore aQ; mobilní fáze A: voda s 10 mmol/l amoniového acetátu, B: methanol v gradientním elucičním programu.
• Detekce: TSQ Altis triple quadrupole v režimu SRM, negativní ESI, napětí 3000 V, teploty 320–400 °C, Q1/Q3 rozlišení 0,7 Da.
• Software: Xcalibur pro akvizici dat, QualBrowser a TraceFinder pro kvantifikaci, Freestyle pro zobrazení spekter.

Hlavní výsledky a diskuse

• Mez detekce (LOD) všech 17 PFCs byla 1–10 pg/ml a mez kvantifikace (LOQ) 2–20 pg/ml, splňující požadavky metody EPA 537.
• Lineární oblast 2–500 pg/ml vykazovala korelační koeficient r > 0,99 pro všechny analyty.
• Při 6 opakovaných injekcích 20 pg/ml standardu dosahovala reprodukovatelnost (RSD) plochy ≤ 6,3 %, typicky ≤ 5 %.
• Aplikace na reálné vzorky: ve vzorcích kohoutkové vody byl detekován PFOA, v kontrolní podzemní vodě neprokázán žádný z analyzovaných PFCs; metoda prokázala vhodnost pro environmentální monitoring.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá přímá injekce bez složité extrakce značně zrychluje analýzu a minimalizuje riziko kontaminace.
• Vysoká citlivost a selektivita umožňuje spolehlivé stanovení stopových koncentrací v různých matricích.
• Robustnost a reprodukovatelnost metody ji předurčují pro rutinní kontrolu kvality vody a průmyslové monitorování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření metody na širší spektrum fluorovaných látek včetně nově regulovaných sloučenin.
• Integrace automatizované přípravy vzorků pro zvýšení throughputu a konzistence výsledků.
• Využití vysokopropustných LC–MS/MS platforem pro masový screening environmentálních a biologických vzorků.

Závěr

Vyvinutá přímá injekční metoda na systému TSQ Altis pro simultánní analýzu 17 perfluorovaných sloučenin prokázala vynikající citlivost, linearitu a reprodukovatelnost. Metoda je plně v souladu s požadavky EPA 537 a vhodná pro rychlý environmentální monitoring vod.

Reference

• Bing Chen, Peng Gao, Teng Guo, Niusheng Xu. Simultaneously Direct Analysis of 17 Perfluorinated Compounds by a New Generation Triple Quadrupole LC/MS System TSQ Altis. Thermo Fisher Scientific, Shanghai, 2020.