LC-MS/MS analysis of per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in soil samples in accordance with EPA Method 1633

Význam tématu

Per- a polyfluorované látky (PFAS) jsou extrémně stabilní chemické sloučeniny, které se kumulují v půdě a vodě, představují zdravotní riziko a podléhají stále přísnějším regulacím. EPA Method 1633 definuje požadavky pro stanovení 40 cílových PFAS látek v pevných vzorcích.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ukázat robustní, citlivou a přesnou kvantifikaci 40 PFAS ve vzorcích půdy pomocí semi-automatizovaného SPE dle EPA Method 1633 s následnou detekcí na LC-MS/MS platformě Thermo Scientific.

Použitá metodika

Vzorky (5 g vypáleného Ottawa písku) byly doplněny interními standardy a vodou, extrahovány třemi kroky s 0,3 % roztokem ammonium hydroxidu, centrifugovány a kombinačně odpařeny dusíkem do 40 mL (20 % methanolu). pH bylo upraveno na 6–7. Čištění prováděl Dionex AutoTrace 280 PFAS se sorbenty GCB/WAX: kondicionace, načtení vzorku, sušení a eluce methanolem s NH4OH. Eluát byl okyselen, přefiltrován nylonovým filtrem a připraven k injekci.

Použitá instrumentace

• Dionex AutoTrace 280 PFAS solid-phase extraction
• Thermo Scientific Vanquish Flex Binary UHPLC
• TSQ Altis Plus triple quadrupole mass spectrometer
• Chromeleon Chromatography Data System v7.2 s šablonami pro EPA Method 1633
• Delay column Hypersil GOLD 4,6×50 mm 1,9 µm; analytická kolona Acclaim 120 C18 2,1×50 mm 2,2 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla MDL v rozmezí 0,008–0,236 ng/g pro většinu PFAS s přesností 73–117 % a RSD < 20 %. Kalibrace byla většinou lineární s vážením 1/x, pět látek vyžadovalo kvadratickou křivku dle požadavků EPA. Recovery surrogátů spadaly do akceptovatelných limitů 30–130 %. Díky čistým reagenciím a automatizované SPE bylo minimalizováno pozadí PFAS.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení produktivity a reproducibility díky semi-automatizaci SPE
• Snížení rizika kontaminace a operačních chyb oproti manuálním vakuovým metodám
• Plné dodržení požadavků EPA Method 1633 pro pevné matrice

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření seznamu sledovaných PFAS a jejich nedávno identifikovaných homologů, další automatizace přípravy vzorků, adaptace metodiky na biotické a potravinářské matrice a integrace datových výsledků do cloudových systémů pro centralizovanou správu a reporting.

Závěr

Integrované řešení spojující semi-automatizovanou SPE a LC-MS/MS analýzu plně splňuje požadavky EPA Method 1633 na stanovení PFAS v půdách, poskytuje nízké detekční limity, vysokou přesnost, opakovatelnost a snižuje provozní náklady.

Reference

1. U.S. EPA Method 1633: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, 2024
2. Thermo Fisher Scientific Application Note 002348: Quantitation of PFAS in Aqueous Samples by LC-MS/MS following EPA Draft Method 1633