LCTech DEXTech Heat for Difficult Matrices
Technické články | 2019 | LCTechInstrumentace
Palmový tuk a jeho vedlejší produkty, zejména destiláty mastných kyselin (PFAD), obsahují vysoké podíly volných mastných kyselin s vysokým bodem tání, což komplikuje jejich rozpuštění a následnou analýzu perzistentních organických polutantů PCDD/F a PCB. Důkladné vyčištění těchto vzorků je klíčové pro dosažení spolehlivých výsledků kvality a bezpečnosti potravin, krmiv, kosmetiky či biopaliv.
Cílem článku je představit systém DEXTech Heat optimalizovaný pro zpracování vzorků s vysokým bodem tání, jako jsou PFAD a palmový stearin, a hodnotit jeho účinnost při čištění pro analýzu PCDD/F a PCB. Studie rovněž porovnává obnovitelnosti a výsledky s mezinárodním testem způsobilosti.
Vzorky se připravily roztavením 3 g tukové matrice při 80 °C a přídavkem toluenu, methanolu, interních standardů 13C12 a doplněním n-hexanem. Vzorek byl udržován v tekutém stavu v třech vyhřívaných zónách systému DEXTech Heat (vzorkovnice, smyčka, přívodní trubice), aby se zabránilo srážení mastných kyselin.
Po čištění se frakce odpařily do sucha pomocí rotační vakuové koncentrační stanice D-EVA. Detekce proběhla hmotnostní spektrometrií DFS HRMS (Thermo Fisher Scientific) s kapilárními kolonkami HT8 PCB (60 m, Trajan) a RTX Dioxin2 (60 m, Restek).
Systém dosáhl vynikajících 13C-obnovitelností PCDD/F i PCB v rozsahu 70–100 % pro PFAD, vzorky s vysokým obsahem nasycených mastných kyselin i palmový stearin. Vyhřívání zabránilo ucpávání kolony a zajistilo kvantitativní přenos vzorku. Porovnání s výsledky EURL proficiency testu ukázalo velmi dobrou shodu (z-skóre <1). Chromatogramy vykazovaly nižší interferenční pozadí a vyšší poměr signál/šum, což zlepšuje mez detekce.
Další rozvoj může zahrnovat plnou integraci extrakce a čištění v jednom systému, rozšíření na další typy perzistentních organických polutantů a kombinaci s moderními detekčními technikami, jako je tandemová hmotová spektrometrie, pro zvýšení selektivity a citlivosti.
Systém DEXTech Heat efektivně řeší obtíže spojené se vzorky vysokobodově tavených mastných kyselin, zvyšuje kvalitu a spolehlivost čištění PCDD/F a PCB a zkracuje dobu analýzy. Díky automatizaci a vyhřívání poskytuje robustní řešení pro rutinní i náročné laboratoře.
Příprava vzorků
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceLCTech
Souhrn
Význam tématu
Palmový tuk a jeho vedlejší produkty, zejména destiláty mastných kyselin (PFAD), obsahují vysoké podíly volných mastných kyselin s vysokým bodem tání, což komplikuje jejich rozpuštění a následnou analýzu perzistentních organických polutantů PCDD/F a PCB. Důkladné vyčištění těchto vzorků je klíčové pro dosažení spolehlivých výsledků kvality a bezpečnosti potravin, krmiv, kosmetiky či biopaliv.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem článku je představit systém DEXTech Heat optimalizovaný pro zpracování vzorků s vysokým bodem tání, jako jsou PFAD a palmový stearin, a hodnotit jeho účinnost při čištění pro analýzu PCDD/F a PCB. Studie rovněž porovnává obnovitelnosti a výsledky s mezinárodním testem způsobilosti.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky se připravily roztavením 3 g tukové matrice při 80 °C a přídavkem toluenu, methanolu, interních standardů 13C12 a doplněním n-hexanem. Vzorek byl udržován v tekutém stavu v třech vyhřívaných zónách systému DEXTech Heat (vzorkovnice, smyčka, přívodní trubice), aby se zabránilo srážení mastných kyselin.
Po čištění se frakce odpařily do sucha pomocí rotační vakuové koncentrační stanice D-EVA. Detekce proběhla hmotnostní spektrometrií DFS HRMS (Thermo Fisher Scientific) s kapilárními kolonkami HT8 PCB (60 m, Trajan) a RTX Dioxin2 (60 m, Restek).
- DEXTech Heat (LCTech GmbH)
- Rotační vakuová koncentrační stanice D-EVA
- DFS HRMS (Thermo Fisher Scientific)
- Kolony HT8 PCB a RTX Dioxin2
Hlavní výsledky a diskuse
Systém dosáhl vynikajících 13C-obnovitelností PCDD/F i PCB v rozsahu 70–100 % pro PFAD, vzorky s vysokým obsahem nasycených mastných kyselin i palmový stearin. Vyhřívání zabránilo ucpávání kolony a zajistilo kvantitativní přenos vzorku. Porovnání s výsledky EURL proficiency testu ukázalo velmi dobrou shodu (z-skóre <1). Chromatogramy vykazovaly nižší interferenční pozadí a vyšší poměr signál/šum, což zlepšuje mez detekce.
Přínosy a praktické využití metody
- Spolehlivé čištění i vysoce tuhnoucích mastných vzorků
- Vysoká výtěžnost analytu a reprodukovatelnost výsledků
- Redukce manuální práce a rizika kontaminace
- Snadnější interpretace chromatogramů díky nižším interferencím
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj může zahrnovat plnou integraci extrakce a čištění v jednom systému, rozšíření na další typy perzistentních organických polutantů a kombinaci s moderními detekčními technikami, jako je tandemová hmotová spektrometrie, pro zvýšení selektivity a citlivosti.
Závěr
Systém DEXTech Heat efektivně řeší obtíže spojené se vzorky vysokobodově tavených mastných kyselin, zvyšuje kvalitu a spolehlivost čištění PCDD/F a PCB a zkracuje dobu analýzy. Díky automatizaci a vyhřívání poskytuje robustní řešení pro rutinní i náročné laboratoře.
Reference
- Fiedler T., Kerkemeier T., Baumann M. DEXTech Heat for Difficult Matrices. LCTech GmbH 2019
- European Union Reference Laboratory for Dioxins and PCBs in Feed and Food, Freiburg
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
LCTech DEXTech Goes Green
2020|LCTech|Technické články
DEXTech Goes Green Now Available: Dichloromethane Free Method to fractionate your Dioxins and PCB on all DEXTech Pure, Plus, 16 and Heat By its properties, Dichloromethane (DCM) is solvent of choice in many extraction and clean-up methods, also for PCBs…
Klíčová slova
alox, aloxoil, oildcm, dcmplus, plussunflower, sunflowerolive, olivefish, fishscore, scoremethode, methodedextech, dextechmethod, methodblank, blankrevised, revisedproficiency, proficiencyfree
Fast and Flexible Automated Sample extraction of PCDD/Fs and PCBs with X-TRACTION for Feed samples
2021|LCTech|Aplikace
APPLICATION NOTE AN0048 Fast and Flexible Automated Sample extraction of PCDD/Fs and PCBs with X-TRACTION for Feed samples APPLICATION NOTE | www.LCTech-online.com As of: October 2021, Version: 1.0 APPLICATION NOTE AN0048 Content 1. Introduction....................................................................................................................................... 3 2. Material and Methods ....................................................................................................................…
Klíčová slova
fresh, freshweight, weighttraction, tractionpcb, pcbsoxhlet, soxhletpcdd, pcddndl, ndlextraction, extractiondeviatio, deviatiofeed, feedlid, lidteq, teqortho, orthofeel, feelturning
PCB and Dioxin Analysis Automated Sample Clean-up
2021|LCTech|Ostatní
O PCB and Dioxin Analysis Automated Sample Clean-up CI O CI O Br CI CI CI CI CI Experts CI § From 1998 on provider of products and CI in the Automation of Sample Clean-up technologies for automated sample preparation…
Klíčová slova
pcb, pcbdextech, dextechdioxin, dioxinlctech, lctechpure, pureortho, orthoheat, heateva, evasample, sampleclean, cleanaluminium, aluminiumlaboratory, laboratorycolumn, columncolumns, columnsrinsing
Feasibility Study for the Determination of Polychlorinated Naphthalenes in Food Samples Using DEXTech Plus/Pure Systems
2021|LCTech|Aplikace
APPLICATION NOTE | AN0043 Feasibility Study for the Determination of Polychlorinated Naphthalenes in Food Samples Using DEXTech Plus/Pure Systems K. Tschiggfrei, A. Schächtele (EURL for halogenated POPs in Feed and Food, Freiburg), T. Fiedler and U. Aulwurm (LCTech GmbH) APPLICATION…
Klíčová slova
pcn, pcndextech, dextechalox, aloxuniversal, universalmethod, methodevaporation, evaporationnaphthalenes, naphthalenespcdd, pcdddifferent, differentplus, pluspcns, pcnsfeasibility, feasibilityfish, fishoil, oilfat
