Feasibility Study for the Determination of Polychlorinated Naphthalenes in Food Samples Using DEXTech Plus/Pure Systems

Význam tématu

Polychlorované naftaleny patří mezi perzistentní organické znečišťující látky s vysokou toxicitou a schopností bioakumulace. Vzhledem k jejich přítomnosti v potravinách živočišného původu a stanovené regulaci v rámci Stockholmské úmluvy je nezbytné spolehlivé a efektivní sledování těchto látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie byla ověřit použitelnost automatizovaných systémů DEXTech Plus a DEXTech Pure pro přípravu vzorků a čištění k analýze polychlorovaných naftalenů (PCN) v potravinových matricích. Paralelně bylo ověřeno současné stanovení PCN spolu s dioxiny, furany a PCB na vysokorozlišovací GC-HRMS.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza zahrnovala 26 kongenerů PCN a 13C značené náhradní standardy rozdělené podle homologií. Matricemi byly vzorky rostlinného a rybího oleje. Před samotným čištěním proběhly testy volatility, které ukázaly významné ztráty nízko chlorovaných homologů při vypařování na suchý zbytek. Čištění využilo programy pro náplně Alox standardní a univerzální na systémech DEXTech. Frakce obsahující PCN byla společná s dioxiny a PCB. Detekce proběhla na GC-HRMS s rozlišením 10000.

Hlavní výsledky a diskuse

Volatilita PCN se projevila ztrátami až 40 procent u tetra- a pentachlorovaných izomerů při vysušení dusíkovým proudem nebo rotační evaporací. Optimalizovaný postup minimalizoval tyto ztráty a zabezpečil stabilní recovery 13C PCN v rozmezí 40 až 120 procent s relativní odchylkou do 20 procent. Nativní PCN standardy byly kvantifikovány metodou isotopického ředění s pravdivostí 73 až 123 procent a presizností 5 až 11 procent. Dlouhodobá přesnost byla potvrzena opakovanou přípravou rybího oleje po dobu dvou let. Souhrnná koncentrace 26 PCN kongenerů v kontaminovaném vzorku byla 312 až 320 pg/g tuku, kde nejvyšší frakce představovaly kongenery 52 60, 42 a 66 67. Současné stanovení dioxinů a PCB bylo v rámci kontrolních limitů kvality.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná příprava a čištění vzorků významně zkracuje čas a minimalizuje ruční manipulaci. Jeden postup umožňuje monitorovat více skupin perzistentních látek najednou, což zefektivňuje laboratorní workflow a snižuje provozní náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření multi-metod pro další skupiny perzistentních organických polutantů
• Optimalizace pro zlepšení návratnosti nízko chlorovaných homologů
• Implementace online evaporace a integrace s LC-HRMS přístroji
• Vývoj ekologičtějších rozpouštědlových postupů

Závěr

Studie prokázala spolehlivost čištění systémem DEXTech Plus Pure pro stanovení PCN v potravinách za současného kompatibilního stanovení dioxinů a PCB. Metoda nabízí dostatečnou přesnost, trueness a robustnost vhodnou pro rutinní kontrolu POP.

Použitá instrumentace

• DEXTech Plus
• DEXTech Pure
• DEXTech Heat
• DEXTech 16
• Univerzální, Smart, Alox a Carbon clean up kolony

Reference

• Falandysz J et al Polychlorinated naphthalenes in cod liver products Chemosphere 2019
• Fernandes AR et al PCN v irských potravinách a expozice Chemosphere 2011
• Fernandes AR et al Kongener specifická analýza a expozice v UK Environ Sci Technol 2010
• Fernandes AR et al PCN v potravinách a lidech Environ Int 2017
• van den Berg M et al WHO přehodnocení TEF Toxicological Sciences 2006
• Zacs D et al PCN v potravinách v Lotyšsku Chemosphere 2021