The Fast Analysis of 6 Benzoic Acids Using a Core Enhanced Technology Accucore HPLC Column

Význam tématu

Benzoové kyseliny jsou široce využívané ve farmaceutickém, pesticidním i barvivárenském průmyslu. Rychlá a přesná chromatografická analýza těchto sloučenin je klíčová pro kontrolu kvality, vývoj nových produktů a sledování zbytků v konečných materiálech.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat schopnost kolony Thermo Scientific Accucore C18 vybavené Core Enhanced Technology umožnit separaci šesti benzoových kyselin v čase kratším než jedna minuta při nízkém provozním tlaku a vysoké účinnosti.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorku byly odváženy: uracil (1,0 mg), kyselina ftalová (1,0 mg), 2-fluorobenzoová kyselina (2,1 mg), 3-nitrobenzoová kyselina (1,0 mg) a 3-fluorobenzoová kyselina (1,0 mg), každá rozpuštěna v 1,0 mL směsi methanol/voda (50:50). Z jednotlivých roztoků bylo odebráno 100 µL a doplněno na 1000 µL stejnou mobilní fází.
Chromatografie proběhla za reverzní fáze při pH 2,5 pomocí 25 mM roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného v poměru s methanolem (65:35). Provozní parametry zahrnovaly průtok 0,8 mL/min, teplotu kolony 40 °C a objem injekce 1,0 µL.

Použitá instrumentace

• Kolona: Accucore C18, 2,6 µm, 100 × 2,1 mm (PN 17126-102130)
• HPLC systém: Thermo Scientific s nízkotlakým modulem
• Detekce: UV při 254 nm
• Měřený zpětný tlak: 248 bar
• Spotřební materiál: HPLC voda a methanol Fisher Scientific, 2 mL vialy s PTFE silikonovým uzávěrem MSCERT4000-34W

Hlavní výsledky a diskuse

Separace všech šesti sloučenin byla dosažena do 1,3 minuty, přičemž doba eluce poslední složky (m-toluová kyselina) nepřesáhla jednu minutu. Díky nízkému pH mobilní fáze bylo potlačeno ionizační chování kyselin, což vedlo k ostrým a symetrickým píkům. Účinnost kolony dosahovala průměrně 5542 destilačních bodů a relativní odchylka (CV) retenčních časů 1,3 %, symetrie a účinnost píků pod 0,3 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje čtyřnásobné zvýšení lineární rychlosti oproti běžným 2,1 mm kolonkám s částicemi sub-2 µm, aniž by došlo k překročení 250 bar. To přináší výrazně vyšší průchodnost vzorků při zachování standardního HPLC vybavení a minimálních provozních nákladech. Postup je vhodný pro rutinní kontrolu kvality i rychlé screeningové analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj Core Enhanced Technology otevírá prostor pro aplikaci na širší spektrum slabě ionizovatelných látek, včetně intermediatů a derivátů kyselin. Další optimalizace fázových vlastností povrchu částic a kombinace s hmotnostní spektrometrií mohou vést k ještě rychlejší a selektivnější analýze komplexních směsí.

Závěr

Accucore C18 kolona se 2,6 µm částicemi nabízí vysoce účinnou a rychlou separaci benzoových kyselin pod jednou minutou při standardním HPLC tlaku. Díky nízkému provoznímu tlaku a jednoduchému nastavení je metoda plně kompatibilní s existujícími laboratorními systémy.

Reference

• Žádné literární odkazy uvedené ve zdrojovém dokumentu