Determination of Zolmitriptan in Serum by SPE-LC-MS/MS

Význam tématu

Stanovení zolmitriptanu v séru je zásadní pro farmakokinetické studie a monitorování pacientů léčených na migrény. Spolehlivá a citlivá analytika v biologických matricích podporuje kvalitu dat a bezpečnost léčby.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem této studie bylo vyvinout rychlou, reprodukovatelnou a vysoce citlivou metodu pro kvantifikaci zolmitriptanu v lidském séru. Metoda kombinuje pevnou fázi extrakce (SPE) pomocí SOLA CX a UHPLC-MS/MS s cílovou kvantifikací v rozmezí 1–100 ng/mL.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky séra byly připraveny předúpravou s 0,1 % kyselinou mravenčí, následovala SPE na kartridžích SOLA CX. Suché extrakty se reconstitucionalizovaly ve vodě a analyzovaly UHPLC gradientem na kolóně Hypersil GOLD 1.9 μm (50 × 2,1 mm) při 60 °C. Detekce probíhala v režimu APCI+ na tandemovém hmotnostním spektrometru s monitorováním transitions 288,2 → 182,2 pro zolmitriptan.

Instrumentace:

• Thermo Scientific SOLA CX SPE (10 mg/1 mL)
• Hypersil GOLD 1,9 μm UHPLC kolona (50 × 2,1 mm)
• Dionex UltiMate 3000 UHPLC systém
• TSQ Vantage MS s APCI pozitivní ionizací

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ 1 ng/mL a lineární kalibrace 1–100 ng/mL s korelačním koeficientem r² = 0,9955. Chromatografické píky byly ostré a symetrické, doba analýzy činila 2,5 min. Přesnost metody (%CV) byla < 7,5 % u všech QC úrovní a průměrná recoverie zolmitriptanu dosáhla 88,2 %.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná postup umožňuje vysokou propustnost vzorků, minimalizuje spotřebu rozpouštědel a vzorku a zvyšuje spolehlivost dat v bioanalytických a klinických laboratořích. Vysoká reprodukovatelnost a citlivost zefektivňují farmakokinetická měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze adaptovat pro stanovení dalších triptanů či farmakologicky příbuzných sloučenin. Dalším krokem je automatizace přípravy vzorků a rozšíření aplikace na další biologické matrice, jako je plazma nebo mozek.

Závěr

Kombinace SOLA CX SPE a Hypersil GOLD UHPLC-MS/MS nabízí rychlou, citlivou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro stanovení zolmitriptanu v séru. Postup je ideální pro vysoce výkonné bioanalytické laboratoře vyžadující kvalitní farmakokinetická data.

Reference

• Phipps K. Determination of Zolmitriptan in Serum by SPE-LC-MS/MS. Thermo Fisher Scientific Application Note 20689, 2013.