HPLC-MS A CE-MS S IONIZACÍ ZA ATMOSFÉRICKÉHO TLAKU V ANALÝZE MORFINU A PŘÍBUZNÝCH LÁTEK

Význam tématu

Zneužívání opiátů představuje rozsáhlý zdravotní a sociální problém. Analytická stanovení morfinu a jeho derivátů jsou zásadní v toxikologii, forenzní medicíně a farmakokinetice.

Cíle a přehled studie / článku

Článek shrnuje klíčové metody kombinace HPLC-MS a CE-MS s ionizací za atmosférického tlaku (ESI, APCI, sonic spray) při analýze morfinu a příbuzných látek. Autorky a autoři hodnotí aplikace, instrumentální parametry a reprodukovatelnost spekter.

Použitá metodika a instrumentace

• Separace: reverzní fáze HPLC (gradient voda–acetonitril/methanol), monolitické kolony, kapilární elektroforéza s octanem amonným (pH 9).
• Iontové zdroje: ESI, APCI, sonic spray.
• Analyzátory: kvadrupól, Q-TOF, iontová past, tandemová MS s CID.
• Předúprava vzorku: SPE, LLE, vysrážení proteinů.

Hlavní výsledky a diskuse

• HPLC-MS dosahuje citlivosti v ng/ml, APCI poskytuje vyšší robustnost vůči matricovým vlivům a lepší selektivitu v kvantifikaci.
• Sonic spray je slibnou alternativou, citlivost závisí na složení mobilní fáze.
• CE-MS dosahuje vysoké rozlišení, ale nižší citlivost; lze ji zlepšit elektrokinetickým dávkováním.
• Reprodukovatelnost spekter CID mezi laboratořemi je omezená, ovlivňují ji tlakové a napěťové podmínky.
• Tandemová MS zlepšuje výběr a poměr signál/šum, usnadňuje tvorbu spektrálních knihoven.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezderivatizační analýza termolabilních a polárních opiátů.
• Rychlá identifikace a kvantifikace v biologických matricích (krev, moč, sliny, střevní obsah).
• Aplikace v toxikologii, forenzním průkazu drog a farmakokinetických studiích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj reprodukovatelných API-MS databází pro mezi-laboratorní standardizaci.
• Kombinace HPLC-MS a CE-MS pro komplexní screening a identifikaci.
• Přenosné MS přístroje pro terénní analýzy s API-ionizačními zdroji.
• Mikrofluidické systémy a automatizace přípravy vzorků.

Závěr

HPLC-MS a CE-MS s ionizací za atmosférického tlaku jsou efektivními nástroji pro analýzu morfinu a příbuzných opiátů. Klíčovým krokem ke širšímu uplatnění je zlepšení reprodukovatelnosti spekter a rozšíření spektrálních databází.

Reference

1. Drummer O. H., Odell M.: The Forensic Pharmacology of Drugs of Abuse. Arnold, London 2001
2. Niessen W. M. A.: Liquid Chromatography-Mass Spectrometry. Marcel Dekker, Basel 1999
3. Holčapek M., Jandera M.: Chemické Listy 92, 278 (1998)
4. Pichini S. et al.: Mass Spectrom. Rev. 18, 119 (1999)
5. Marquet P., Lachâtre G.: J. Chromatogr., B 733, 93 (1999)
6. Dams R. et al.: Anal. Chem. 74, 3206 (2002)
7. Dams R. et al.: Rapid Commun. Mass Spectrom. 16, 1072 (2002)
8. Bogusz M. J.: J. Chromatogr., B 748, 3 (2000)
9. Bogusz M. J. et al.: J. Chromatogr., A 844, 409 (1999)
10. Lips A. G. A. M. et al.: J. Chromatogr., B 759, 191 (2001)
11. Pihlainen K. et al.: J. Chromatogr., A 994, 93 (2003)
12. Cailleux A. et al.: J. Anal. Toxicol. 23, 620 (1999)
13. Naidong W. et al.: J. Pharm. Biomed. Anal. 23, 697 (2000)
14. Mortier K. A. et al.: J. Chromatogr., B 779, 321 (2002)
15. Dams R. et al.: Anal. Chem. 75, 798 (2003)
16. Blanchet M. et al.: J. Chromatogr., A 854, 93 (1999)
17. Shou W. Z. et al.: J. Pharm. Biomed. Anal. 27, 143 (2002)
18. Fitzgerald R. L. et al.: Clin. Chem. 45, 1224 (1999)
19. Decaestecker T. N. et al.: J. Chromatogr., B 789, 19 (2003)
20. Bogusz M. J. et al.: J. Anal. Toxicol. 22, 549 (1998)
21. Dienes-Nagy A. et al.: J. Chromatogr., A 854, 109 (1999)
22. Pichini S. et al.: J. Chromatogr., B 794, 281 (2003)
23. Wey A. B. et al.: J. Chromatogr., A 895, 133 (2000)
24. Wey A. B., Thormann W.: J. Chromatogr., A 916, 225 (2001)
25. Wey A. B., Thormann W.: J. Chromatogr., A 924, 507 (2001)
26. Tsai J. L. et al.: Electrophoresis 21, 1580 (2000)
27. Wey A. B., Thormann W.: J. Chromatogr., B 770, 191 (2002)
28. Lopez L. L. et al.: Rapid Commun. Mass Spectrom. 13, 663 (1999)
29. Brombacher S., Volmer D. A.: J. Mass Spectrom. 38, 687 (2003)