VITATOX: Next level of targeted screening, which way to go: faster analysis or more certainty in the results?

Význam tématu

V moderní analytické chemii roste poptávka po rychlých a spolehlivých metodách cíleného screeningu stopových látek v náročných matricích, jako jsou potraviny, moč či odpadní vody. Technologie, která umožní zkrátit dobu analýzy a zároveň zvýšit citlivost a jistotu detekce, přináší výrazné zlepšení efektivity pracovních postupů a snižuje náklady na analýzu.

Cíle a přehled studie

Studie prezentovaná společností Bruker představuje implementaci nové vakuově izolované ionizační sondy VIP-HESI ve spojení s hmotnostním spektrometrem timsTOF Pro (QTOF). Hlavním cílem bylo:

• porovnat citlivost a robustnost VIP-HESI oproti standardnímu ESI/APCI zdroji
• ověřit možnost zkrácení chromatografické metody ze 20 na 5 minut
• využít čtvrtou dimenzi separace prostřednictvím Ion Mobility (TIMS) pro zvýšení selektivity a kvality dat

Použitá metodika a instrumentace

Metodika kombinuje vysokoprůtokovou kapalinovou chromatografii (LC) s novou ionizační sondou VIP-HESI a analytikou v režimu QTOF. Klíčové parametry:

• Kapalinová chromatografie: kolona IntensitySolo-2 (1,8 µm, 100×2,1 mm), gradient na 5 minut, teplota 50 °C, průtok 0,5–1 ml/min
• Eluenty: voda/methanol a methanol s přídavkem 5 mM NH4-formiátu a 0,01 % kyseliny formiové
• Ionizace: VIP-HESI (vakua izolovaná ohřívaná ESI s aktivním odtahem), APCI režimy
• Mass spectrometr: Bruker timsTOF Pro, rychlost skenování až 6 Hz, režim PASEF, Ion Mobility (TIMS) vypnuto i zapnuto
• Druhová analýza: Forensic Tox Mix, cílený screening 240 pesticidů v cibuli

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace VIP-HESI vedla ke zvýšení citlivosti v průměru více než pětinásobně oproti standardním ESI zdrojům. Dynamický rozsah a limita stanovitelnosti (LOQ) se významně zlepšily ve všech testovaných sloučeninách, včetně negativního módu. Aktivní odtah v sondě redukuje matrické efekty a kontaminaci zdroje.
Urychlený 5minutový LC gradient v kombinaci s PASEF a Ion Mobility umožnil zachovat nebo dokonce překonat výkon konvenční 20minutové metody. TIMS separace zvýšila selektivitu, umožnila rozlišit izomery (např. quercetin/morin) a zlepšila integraci špiček v komplikovaných matricích. Retrospektivní data-dependant akvizice zajišťuje zachycení všech komponent bez rizika falešných negativ.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zkrácení doby analýzy zlepšuje průchodnost laboratoře a snižuje náklady na vzorek.
• Vyšší citlivost a přesnost detekce v náročných matricích zvyšuje kvalitu dat pro QA/QC, forenzní toxikologii i environmentální monitoring.
• Ion Mobility separace zjednodušuje analýzu izomerů a zlepšuje integritu výsledků.
• Retrospektivní vyhodnocení dat umožňuje dohledávání nečekaných kontaminantů i po ukončení analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj bude směřovat k validaci plně automatizované 5minutové metody v různých typech složitých vzorků. Kombinace VIP-HESI s vyššími průtoky a PASEF podporuje vyšší propustnost. Rozšíření databází CCS hodnot posílí identifikaci neznámých látek. Očekává se integrace umělé inteligence pro automatizaci hodnocení kvality dat a prediktivní screening nových kontaminantů.

Závěr

Představená technologie VIP-HESI v kombinaci s timsTOF Pro s Ion Mobility poskytuje výrazné zlepšení citlivosti, selektivity a rychlosti analýzy. Umožňuje praktické zavedení 5minutových metod cíleného screeningu pesticidů i dalších analytů v náročných matricích. Další validace slibuje zvýšení účinnosti laboratoří a spolehlivosti výsledků.

Reference

• Bruker Corporation. Innovation with Integrity. VITATOX 2021, Daniel Vláčil, Bruker s.r.o., Říjen 2021.