Identification of Non-Intentionally Added Substances (NIAS) in Food Contact Materials Using APGC-Xevo G2-XS QTof and UNIFI Software

Význam tématu

Identifikace neúmyslně přidaných látek (NIAS) v materiálech přicházejících do kontaktu s potravinami je zásadní pro zajištění jejich bezpečnosti a zachování kvality potravin. NIAS zahrnují nečistoty, meziprodukty nebo produkty rozkladu, které se mohou migrovat z obalových materiálů do potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat klasickou metodu GC–EI-MS se systémem Atmosferické tlakové plynové chromatografie (APGC) spojené s vysokorozlišovacím QTof hmotnostním spektrometrem Xevo G2-XS a softwarovým prostředím UNIFI. Důraz byl kladen na schopnost detekce stopových NIAS, spolehlivou strukturní identifikaci a eliminaci nesprávných přiřazení.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahce biopolymerových pelet probíhala v methanolu ultrazvukem při 40 °C a následné koncentrování pod dusíkem.

• GC systém: Agilent 7890A s kolonkou DB-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• APGC zdroj: atmosférický tlak, suché podmínky, corona proud 2,2 µA
• MS detektor: Waters Xevo G2-XS QTof v módu MS(E) s rozsahem 50–650 m/z
• UNIFI Scientific Information System: nástroje Binary Compare, Elemental Composition, Discovery a Elucidation

Hlavní výsledky a diskuse

1. APGC-QTof prokázal vyšší citlivost a rozlišení než EI-MS, odhalil více chromatografických stop. Binary Compare v UNIFI usnadnil oddělení původu signálů (vzorek vs. blank).
2. Potvrzení molekulové formule cyklického adipátu (1,6-Dioxacyclododekan-7,12-dion) bylo dosaženo přesným hmotovým určením aduktu [M+H]+ i radikálového kationtu, s chybou <1 ppm.
3. Opravena nesprávná identifikace z EI-MS: komponeneta Rt 17,2 min byla strukturálně objasněna jako C16H24O (1,2,3,4-tetrahydro-1-methoxy-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)naphthalen) za pomoci Elemental Composition a fragmentačního vzorce.
4. Systém APGC-QTof umožnil detekci původně skrytých sloučenin, např. β-toko-trienolu, pomocí Discovery tool uvádějícího predikovaný seznam kandidátů a podporu z ChemSpider/PubChem.

Přínosy a praktické využití metody

APGC-QTof s UNIFI přináší:

• Vyšší citlivost pro stopy NIAS
• Snížení falešně pozitivních a chybných identifikací
• Rychlé a opakovatelné pracovní postupy
• Komplexní nestrukturovaná data ve formátu připraveném pro rozhodování v regulaci a QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace HRMS systémů s pokročilými nástroji strojového učení a chemometrie pro predikci migrace NIAS do potravin, automatizace pracovních postupů, rozšířená databáze spekter a implementace do regulačních směrnic.

Závěr

Studie ukázala, že kombinace APGC-QTof a softwaru UNIFI významně zlepšuje identifikaci a kvantifikaci NIAS v potravinářských obalech ve srovnání s tradičními EI-MS metodami. Tento přístup usnadňuje odhalení stopových neznámých sloučenin a podporuje bezpečnost potravin.

Reference

• European Commission Regulation (EU) No 10/2011 of 14 January 2011 on plastic materials and articles intended to come into contact with food. Official Journal of the European Union, 2011.
• Koster S. et al. Guidance on best practices on the risk assessment of NIAS in food contact materials and articles. ILSI, 2015.
• Lau OW, Wong SK. Contamination in food from packaging material. Journal of Chromatography A, 2000.
• European Commission Regulation (EU) No 1935/2004 of the European Parliament and of the Council of 27 October 2004 on materials and articles intended to come into contact with food. Official Journal of the European Union, 2004.
• Waters White Paper no. 720004771en: APGC. August 2013.
• Waters White Paper no. 720004036en: Principles of MS(E). October 2011.
• Canellas E., Vera P., Nerin C. UPLC-ESI-Q-TOF-MS(E) and GC-MS identification and quantification of NIAS from biodegradable packaging. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2015.
• Clemente I., Aznar M., Nerin C., Bosetti O. Migration from printing inks in multilayer food packaging and pattern recognition with chemometrics. Food Additives & Contaminants, 2016.
• Felix J.S., Isella F., Bosetti O., Nerin C. Analytical tools for identification of NIAS from polyurethane adhesives in multilayer packaging materials and their migration. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2012.
• Waters White Paper no. 720005480en: Componentization following 3D-peak detection in UNIFI SIS. September 2015.
• Yan D.D. et al. Chemotyping of new hop genotypes using GC×GC-QTof-MS. Journal of Chromatography A, 2017.
• Kim J.J. et al. Chemical composition of essential oil and petroleum ether extract of Korean Pinus densiflora leaves. Asian Journal of Chemistry, 2012.
• Liu Z., Chen H. GC-MS analysis of essential oils from leaves of Lindera obtusiloba. Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae, 2011.
• Bei W. et al. GC-MS fingerprints and clustering analysis of supercritical CO2 extracts of propolis from China. Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2011.
• Tan P.Y. et al. Effects of environmental stresses and in vitro digestion on the release of tocotrienols encapsulated within chitosan-alginate microcapsules. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2017.