Characterizing Polymer Folding Patterns Using Ion Mobility Mass Spectrometry

Význam tématu

Ion Mobility Mass Spectrometry (IMS-MS) umožňuje detailní zkoumání trojrozměrné konformace polymerních řetězců, což doplňuje tradiční techniky (GPC, NMR) zaměřené na chemické složení a molekulovou hmotnost. Prostorové uspořádání ovlivňuje fyzikální vlastnosti polymerů a roste poptávka po jeho spolehlivé charakterizaci v průmyslech s přísnou regulací (potraviny, kosmetika).

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na:

• diferenciaci blokových a náhodných PEG-PPG kopolymerů podle jejich flexibilních vzorců
• určení bodů skládání (foldingu) polylaktidu v závislosti na náboji a stupni polymerizace
• porovnání experimentálních a teoretických kolizních průřezů (collision cross section) polylaktidů

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr Waters SYNAPT G2 HDMS s Triwave® mobilitou
• Software MassLynx® v. 4.1 a DriftScope™ v. 2.2
• ESI v pozitivním režimu, infuze 10 µL/min
• Desolvační plyn a kuželový plyn: dusík; desolvační teplota 200 °C
• Zdrojová teplota 80–120 °C; extrakční kužel 5 V

Hlavní výsledky a diskuse

• IMS-MS rozlišilo blokový kopolymer PEG-PPG se souvislou diagonálou iontového profilu od náhodného kopolymeru s četnými zalomeními, indikujícími různorodé konformace.
• U polylaktidu byly experimentálně stanoveny body skládání: dvounábojné ionty se lámaly mezi 12–16 monomery a trojnábojné mezi 24–36 monomery.
• SYNAPT G2 HDMS prokázal vyšší citlivost a umožnil detekci dvou po sobě jdoucích skládacích pater u triply nabitých iontů, v souladu s literárními modely.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza 3D uspořádání polymerů při minimální přípravě vzorku
• Možnost rozlišit isomerní směsi a různé topologie kopolymerů
• Podpora vývoje nových polymerních materiálů s cílenými mechanickými a fyzikálními vlastnostmi

Budoucí trendy a možnosti využití

• Studium komplexních kopolymerních a biomakromolekulárních systémů pomocí IMS-MS
• Integrace IMS-MS s výpočetními 3D modely pro přesnější predikci konformací
• Implementace v kontrolách kvality potravinářských, farmaceutických a kosmetických produktů

Závěr

IMS-MS na platformě SYNAPT G2 HDMS poskytuje jedinečný vhled do flexibility a skládání polymerních řetězců, který nelze získat tradičními chromatografickými a spektroskopickými metodami. Metoda nabízí rychlou a citlivou analýzu, klíčovou pro vývoj a kontrolu pokročilých polymerních materiálů.

Reference

1. Trimpin S, Clemmer DE. Anal. Chem. 2008;80:9073–9083.
2. Gidden J, Wyttenbach T, Jackson AT, Scrivens JH, Bowers M. J. Am. Chem. Soc. 2000;122:4692–4699.
3. De Winter J et al. Chem. Eur. J. 2011;17:9738–9745.