Solvent Flexibility for Size-Based Polymer Analysis Using the Advanced Polymer Chromatography (APC) System

Význam tématu

Analýza polymerů pomocí chromatografických metod založených na velikosti je klíčová pro charakterizaci molekulové hmotnosti a distribuce polymerů v průmyslové i akademické praxi. Tradiční gelové kolony vyžadují dedikované prostředí pro každý rozpouštědlo, což vede k výrazným časovým a nákladovým nárokům. Využití hybridních křemičitých částic v Advanced Polymer Chromatography (APC) systémech přináší flexibilitu změny mobilní fáze bez nežádoucího bobtnání a kolapsu částic, což umožňuje rychlé přepínání mezi různými rozpouštědly a zvyšuje efektivitu laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnosti APC systému při analýze polymerů ve třech běžných rozpouštědlech (THF, toluen, DMF s 10 mM LiCl) na jediném setu APC XT kolonek. Práce ukazuje:

• Porovnání eluce úzkého polystyrenového vzorku v různých mobilních fázích.
• Vyhodnocení kalibračních křivek a přesnosti stanovení molekulových hmotností (Mp, Mw, Mn) a polydispersity (PD).
• Opakovatelnost a robustnost měření po opakovaném přepnutí rozpouštědel na stejném banku kolon.

Použitá instrumentace

• ACQUITY APC System s low-dispersion hydraulikou umožňující provoz na vysokých tlacích.
• ACQUITY APC XT kolony 450 Å a 125 Å, 2,5 µm, 4,6 × 150 mm (v sérii nebo jednotlivě).
• Refrakční detektor ACQUITY RI s průtokovou kyvetou 35 °C.
• Mobile fáze: THF, toluen, DMF s 10 mM LiCl.
• Polymerové standardy Waters Ready-Cal pro kalibraci (17,6–277 kDa).
• Empower 3 CDS pro řízení a vyhodnocení dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Eluční profily úzkého polystyrenu byly velmi podobné ve všech třech testovaných rozpouštědlech, přičemž rozdíly v retenčních časech odrážely odlišné interakce analytu s mobilní fází.
• Kalibrační křivky ukázaly výbornou shodu (3. řád fit, koeficient determinace R² > 0,9999) pro všechny rozpouštědla.
• Preciznost stanovení Mw, Mn i PD pro triplikáty měla %RSD < 1 % a změny v molekulových hmotnostech mezi rozpouštědly nepřesáhly 3 %.
• Při opakovaném přepnutí mezi THF, toluenem a DMF a návratu do THF se naměřené hodnoty Mp, Mw a Mn vzorku poly(methyl methakrylát co ethylakrylát) lišily o méně než 2 %, což potvrzuje vysokou mechanickou a chemickou stabilitu hybridních částic.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Eliminovat nutnost skladovat a udržovat oddělené kolony pro každé rozpouštědlo.
• Rychle přecházet mezi různými mobilními fázemi v řádu hodin místo dnů.
• Využívat vysoké průtokové rychlosti a vyšší tlaky pro zkrácení doby analýzy.
• Snížit spotřebu chemikálií a zjednodušit workflow v polymerových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření APC systému:

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro detailnější karakterizaci polymerů.
• Vývoj nových kolonek s odlišnými pórovitostmi pro širší rozsah analyzovatelných polymerů.
• Automatizace přepínání rozpouštědel a optimalizace metodiky pro vysokopropustné laboratoře.
• Využití v klinické a environmentální analytice k analýze biologických a kompozitních materiálů.

Závěr

Hybridní křemičité částice v APC kolonách zajišťují vynikající stabilitu a opakovatelnost analýz po změně mobilní fáze. APC systém s nízkou disperzí a vysokou provozní dosažitelností tlaku zkracuje dobu equilibrace i samotné analýzy a umožňuje polymerovým vědcům rychle a efektivně měřit molekulové hmotnosti v optimálním rozpouštědle bez nutnosti vlastnit více sad kolon.

Reference

• Žádná speciální seznam literatury nebyl uveden.