Fast, Accurate and Flexible LC-PDA Method for the Determination of Citric Acid In Beverages

Význam tématu

Citronová kyselina je klíčovým přídavkem v nápojích, používaným pro zlepšení chuti, aroma a jako antioxidant. Její přesná kvantifikace je zásadní pro zajištění shody s technologickými specifikacemi, udržení konzistentní kvality produktu a splnění požadavků jak spotřebitelů, tak regulačních orgánů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této application note bylo vyvinout a ověřit rychlou, citlivou a přesnou UPLC-PDA metodu pro stanovení citronové kyseliny v sportovních a energetických nápojích. Metoda byla navržena tak, aby minimalizovala sekundární interakce analytu s povrchem chromatografické cesty a poskytla spolehlivé výsledky pomocí automatizovaného zpracování dat.

Použitá metodika a instrumentace

Byla použita následující sestava:

• Kolona: ACQUITY Premier CSH Phenyl-Hexyl Column
• Kapalinový chromatograf: ACQUITY UPLC H-Class System
• Detektor: ACQUITY UPLC PDA Detector (190–500 nm, detekční kanál 210 nm)
• Mobilní fáze: 10 mM roztok fosfátového pufru v vodu a acetonitril v gradientním režimu
• Software: Empower 3 pro sběr, zpracování dat a automatizované reportování

Hlavní výsledky a diskuse

Byla optimalizována koncentrace pufru, přičemž bylo zjištěno, že 10 mM fosfátový pufr zajišťuje nejlepší tvar vrcholu a citlivost. Kalibrační křivka pro koncentrace 12,5–600 ppm vykázala lineární vztah (R2>0,999) s reziduály <5 %. Vzorky sportovního a energetického nápoje byly analyzovány po desetinásobném ředění a filtraci, přičemž opakovatelnost RT, plochy vrcholu i vypočteného obsahu dosáhla RSD<0,6 %. Stanovené koncentrace citronové kyseliny činily 1706 ppm (1,7 g/L) ve sportovním nápoji a 6687 ppm (6,6 g/L) v energetickém.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou rychlost analýzy (retence citrátu při 1,8 min)
• Výbornou citlivost a tvar chromatografického vrcholu díky nízkoadsorpční technologii ACQUITY Premier
• Automatizované zpracování a reportování výsledků v Empower 3, což redukuje manuální chyby a zvyšuje propustnost laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze metodu rozšířit na simultánní stanovení dalších organických kyselin a biologicky aktivních látek. Potenciál nabízí integrace UPLC-PDA s hmotnostní detekcí, aplikace v on-line monitoringu výrobních procesů a další vylepšení nízkoadsorpčních povrchů pro širší spektrum kovově citlivých analýz.

Závěr

Vyvinutá UPLC-PDA metoda s ACQUITY Premier CSH Phenyl-Hexyl kolonu poskytuje rychlou, přesnou a opakovatelnou analýzu citronové kyseliny v nápojích. Nízká interakce analytu s povrchy systému zajišťuje kvalitní tvar vrcholu, zatímco Empower 3 software umožňuje plně automatizované vyhodnocení a reportování výsledků, což zvyšuje efektivitu kontrolních procesů.

Reference

1. Weikle K. Determination of Citric Acid in Fruit Juices Using HPLC. Department of Chemistry, Concordia College, Moorhead, MN, USA.
2. Sass-Kiss A, Tóth-Markus M, Sass M. Chemical Composition of Citrus Fruits (Orange, Lemon, and Grapefruit) with Respect to Quality Control of Juice Products. Nutraceutical Beverages, 2004, vol. 871, s. 24–34.
3. Saccani G, Gherardi S, Trifirò A, Soresi Bordini C, Calza M, Freddi C. Use of Ion Chromatography for the Measurement of Organic Acids in Fruit Juices. Journal of Chromatography A, 1995, 706(1), s. 1–?
4. Shah D, Smith K, Yang J, Hancock P. Analysis of Fourteen Organic Acids in Various Beverages Using the ACQUITY H-Class Plus UPLC and QDa Mass Detector. Waters Application Note.
5. Smith KM, Rainville PD. Utilization of MaxPeak High Performance Surfaces for Improved Separation and Recovery of Analytes Associated with the Tricarboxylic Acid Cycle. Waters Application Note, 720006727, 2020.