PPCP Analysis in Bottled, Tap and Surface Water using Time De-Coupled Chromatography

Význam tématu

Analýza farmaceutických a osobní hygieny spojitých sloučenin (PPCP) ve vodách je klíčová pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. Nízké koncentrace těchto mikropolutantů (sub ppb až ppt) vyžadují citlivé a rychlé metody pro spolehlivé sledování v různých typech vodních vzorků.

Cíle studie a přehled

Studie se zaměřila na vývoj a validaci 15minutové analytické metody založené na Time De-Coupled Chromatography (2D-LC) pro kvantifikaci PPCP v balené, pitné a povrchové vodě. Cílem bylo eliminovat časově náročné kroky odpařování a rekonstituce extraktů a dosáhnout detekčních limitů až 1 ppt.

Použitá metodika

Metoda kombinuje makroextrakci pomocí SPE, on-line ředění extraktů pomocí AT-kolony a dvourozměrnou chromatografii s velkými injekčními objemy (až 1 mL). Postup umožňuje 10× obohacení vzorku bez nutnosti odpařování a významně zkracuje dobu přípravy pod 15 minut.

Použitá instrumentace

• 2D UPLC systém Waters se dvěma čerpadly a trap kolonu
• Kolony BEH C18 2.1 × 50 mm a BEH C8 pro separaci organických a vodných složek
• Automatický přepínací (AT) kolona s 1000 µL injekční smyčkou pro on-line ředění
• Trapping kolona a gradientní eluční čerpadlo
• Triple quadrupole hmotnostní spektrometrie (ESI+, MRM režim) s charakteristickými tranzicemi pro 14 farmaceutických sloučenin

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů 1 ppt pro většinu analyzovaných PPCP a průměrných návratností v rozmezí 70–115 % v balené, pitné a povrchové vodě. Rozlišení a reproducibilita byly vynikající (RSD < 10 %), přičemž doba analýzy nepřekročila 15 minut. Eliminační kroky minimalizovaly vliv maticového efektu, což umožnilo přímé porovnání různých typů vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá identifikace a kvantifikace PPCP ve vodních vzorcích
• Vysoká citlivost při nízkých koncentracích (ppt)
• Redukce objemu vzorku a pracovních kroků
• Vysoká propustnost laboratoře díky 15minutové analýze
• Široké uplatnění v environmentálním monitoringu a QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se bude orientovat na další automatizaci SPE, rozšiřování panelu analyzovaných látek, integraci s vysokodiverzitními MS systémy a aplikaci umělé inteligence pro selekci tranzic a interpretaci dat. Perspektivní je také miniaturizace on-line přípravy vzorků a širší využití v terénu.

Závěr

Navržená metoda Time De-Coupled Chromatography představuje rychlý, robustní a vysoce citlivý přístup k analýze PPCP ve vodách s minimálními manuálními kroky a vynikající reprodukovatelností.

Reference

• Mallet C.R., Separation Technologies, Waters Corporation, 2014: PPCP Analysis in Bottled, Tap and Surface Water using Time De-Coupled Chromatography.