Analysis of Synthetic Cannabinoids in Urine, Plasma, and Edibles Using Multidimensional UPLC Technology
Aplikace | 2017 | WatersInstrumentace
Integrace mikroextrakce na Oasis MAX a 2D UPLC-MS/MS technologie poskytuje rychlou, citlivou a spolehlivou platformu pro detekci syntetických kanabinoidů v komplexních matricích. Metoda kombinuje vysokou účinnost extrakce, minimální matrixové efekty a snadnou implementaci v rutinní praxi.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ, 2D-LC
ZaměřeníPotraviny a zemědělství, Forenzní analýza a toxikologie
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Odhalování syntetických kanabinoidů v biologických matricích a potravinách je klíčové pro forenzní toxikologii, kde je požadována maximální citlivost a spolehlivost výsledků. Rychlé mikroextrakční postupy a multidimenzionální chromatografie umožňují detekci stopových koncentrací bez prodloužené přípravy vzorku.Cíle a přehled studie / článku
- Vyvinout mikroextrakční protokol (<30 min) pro moč, plazmu a jedlé matricové vzorky.
- Dosáhnout stopové detekce syntetických kanabinoidů na úrovni ppt s vysokou přesností.
- Optimalizovat multidimenzionální UPLC-MS/MS (2D LC-MS/MS) pro analýzu sedmi kanabinoidních metabolitů.
Použitá metodika a instrumentace
- Mikroextrakce: přímé přidání acetonitrilu, centrifugace, SPE na Oasis MAX kartridžích (RP/aniontový výměnník) s dělenou RP/IE elucí.
- Homogenizace pevných vzorků (edibles): zahřátí na 70 °C v MeOH, ACN nebo acetonu.
- Kapitálová chromatografie: ACQUITY UPLC s 2D technologií (Trap & Elute) s XBridge C8 a HSS T3/B EH C18 kolony.
- Detekce: Xevo TQD hmotnostní spektrometrie s ESI+ módem, optimalizovaná MRM přechody.
- Software: MassLynx v4.1.
Hlavní výsledky a diskuse
- Optimalizace 2D LC: z 36 podmínek vybrána metoda 25 s HSS T3, poskytující ostré a reprodukovatelné chromatogramy.
- Eliminace carryover: zahrnutí recondicionační fáze (MeOH/ACN/acetonu) snížilo zbytky pod 50 ppt.
- Čistota extraktu: matrixové efekty < 10 % u moči a edibles, u plazmy ~ 18 % suppression.
- Recovery: 75–112 % pro všechny analyty v moči, plazmě i jedlých vzorcích.
- Linearita: R² = 0,993–0,998, LOQ 0,005–0,05 ng/mL (ppt–ppb).
- Reálné vzorky: detekce 7 syntetických kanabinoidů v moči v rozmezí 0,01–191 ng/mL.
Přínosy a praktické využití metody
- Výrazné zkrácení doby přípravy vzorku bez nutnosti odpařování do sucha.
- Snížení matrixových interferencí a minimalizace carryover mezi injekcemi.
- Univerzální protokol pro různé matrice (moč, plazma, edibles).
- Vysoká citlivost a přesnost vhodné pro forenzní a toxikologické laboratoře.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Automatizace vysokopropustných analýz s 2D chromatografiemi.
- Rozšíření metodiky na nové psychoaktivní látky a jejich metabolity.
- Využití strojového učení pro optimalizaci chromatografických a extrakčních podmínek.
- Adaptace protokolu pro potravinářské a environmentální screeningy.
Závěr
Integrace mikroextrakce na Oasis MAX a 2D UPLC-MS/MS technologie poskytuje rychlou, citlivou a spolehlivou platformu pro detekci syntetických kanabinoidů v komplexních matricích. Metoda kombinuje vysokou účinnost extrakce, minimální matrixové efekty a snadnou implementaci v rutinní praxi.
Reference
- The Forensic Toxicology Council. What is Forensic Toxicology? www.swgtox.org, 2010.
- Mallet C.R., Botch-Jones S. Multi-Dimensional Chromatography Compendium: Trap & Elute vs AT-column dilution, 2015.
- Mallet C.R. Analysis of pharmaceuticals and pesticides in water using ACQUITY UPLC with 2D Technology, 2014.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Novel Extraction Techniques Using ACQUITY UPLC with 2D Technology: Part IV – First Time Users
2020|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Novel Extraction Techniques Using ACQUITY UPLC with 2D Technology: Part IV – First Time Users Kylie Bartram,1 Michaela Federico, 1 Jenna Gardner,1 Olivia George,1 Hajin Hwang, 1 Miranda Shaine, 1 Sabra R. Botch-Jones MS, MA, D-ABFT,1…
Klíčová slova
pinaca, pinacatic, ticlincomycin, lincomycinclindamycin, clindamycindirithromycin, dirithromycintail, tailhlb, hlberythromycin, erythromycinspike, spikerec, recclarithromycin, clarithromycinmeoh, meohnote, noteunextracted, unextractedapplication
Rapid Analysis of Pharmaceuticals in Human Tissues Using the ACQUITY UPLC with 2D Technology
2017|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Rapid Analysis of Pharmaceuticals in Human Tissues Using the ACQUITY UPLC with 2D Technology Malorie Mella MS, 2 Brendan Schweitzer MS,1 Sabra R. Botch-Jones MS, MA. D-ABFT,1 Claude R. Mallet PhD, 2 Philip Kemp PhD, 3…
Klíčová slova
tld, tlddiphenhydramine, diphenhydraminequadratic, quadraticacn, acnmeoh, meohcitolapram, citolapramcalf, calftic, ticliver, livermcx, mcxdextrorphan, dextrorphanesi, esinormeperidine, normeperidinehlb, hlbpromethazine
Illicit Drug Analysis in Urine Using 2D LC-MS/MS for Forensic Toxicology
2017|Waters|Aplikace
Illicit Drug Analysis in Urine Using 2D LC-MS/MS for Forensic Toxicology Claude Mallet1 and Sabra Botch-Jones2 Waters Corporation, Milford, MA, USA 2 Boston University School of Medicine, Boston, MA, USA 1 A P P L I C AT I O…
Klíčová slova
tic, ticamphetamine, amphetaminehlb, hlbcocaine, cocainethc, thcmeoh, meohurine, urinemescaline, mescalinemephedrone, mephedronelsd, lsdacn, acnlidocaine, lidocainemdma, mdmaheroin, heroinesi
Detection of Cocaine and Its Major Metabolites in Rodent Bone Following Outdoor Decomposition after Chronic Cocaine Administration Using the ACQUITY UPLC System with 2D Technology
2016|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Detection of Cocaine and Its Major Metabolites in Rodent Bone Following Outdoor Decomposition after Chronic Cocaine Administration Using the ACQUITY UPLC System with 2D Technology Malorie Mella, 2 Brendon Schweitzer, 1 Sabra Botch-Jones,1 Tara L Moore,1…
Klíčová slova
tld, tldtic, ticbenzoylecgonine, benzoylecgoninemeoh, meohecgonine, ecgoninecocaine, cocaineacn, acnmeth, methbone, boneester, esterhlb, hlbmethyl, methylrodent, rodentoutdoor, outdoorticof
