Contaminant Analysis by DPiMS™-2020 (2): Detection of Agricultural Chemicals in Beverages

Význam tématu

V oblasti inspekce potravin a nápojů hraje klíčovou roli rychlé a citlivé stanovení kontaminantů, zejména zemědělských chemikálií. Tradiční metody vyžadují složité přípravy vzorků, což omezuje rychlost analýzy a počet zpracovávaných vzorků. Přímé ionizační techniky, jako je PESI s spektrometrem DPiMS-2020, nabízejí zjednodušený postup s minimálními kroky přípravy, umožňující rychlý screening velkého množství vzorků nápojů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost PESI-MS na přístroji DPiMS-2020 identifikovat aktivní složky a povrchově aktivní přísady v běžně dostupných nápojích kontaminovaných třemi typy přípravků s glyfosátem a jedním s malathionem. Studie zahrnovala přípravu modelových vzorků s definovanou mírou kontaminace a následnou analýzu limitů detekce ve vodě, ječmenném čaji, perlivém nápoji, sportovním nápoji a mléčném čaji.

Použitá metodika

• Přímá ionizace PESI (probe electrospray ionization) – sondou bylo zasunutí elektrody do vzorku a následná ionizace podle definovaných podmínek.
• Minimální příprava vzorku – žádné extrakce organickými rozpouštědly.
• Měření probíhalo ve dvou režimech: negativním pro glyfosát (m/z 168) a pozitivním pro surfaktanty a malathion (např. m/z 331, 353, 369).

Použitá instrumentace

• Mass spectrometr DPiMS-2020 se systémem PESI.
• Vzorkovací destička pro přímou aplikaci 9 µL vzorku.
• LC/MS pro předběžnou charakterizaci surfaktantů.
• Podmínky měření: teplota DL 250 °C, napětí interface 2,45 kV, rychlost skenování 5000 µ/s.

Hlavní výsledky a diskuse

• Glyfosát byl detekován při koncentracích od 20–200 µL/L v perlivém a sportovním nápoji, v případě ječmenného a mléčného čaje aktivní složka často pod detekčním limitem.
• Malathion byl identifikovatelný od 10 µL/L ve většině nápojů kromě mléčného čaje (složitá matice bílkovin a tuků).
• Ve všech testovaných vzorcích umožnilo detekci surfaktantů stanovení přísad, což zajistilo citlivý screening i tam, kde hlavní pesticid nebyl přímo zjištěn.
• Poměr signál/šum ≥ 3 definoval hranici detekce kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení času analýzy díky eliminaci složitých příprav.
• Vysoká citlivost a schopnost detekovat jak aktivní složky, tak doplňkové surfaktanty.
• Možnost rychlého screeningového vyhodnocení velkého počtu vzorků pro účely QA/QC a forenzní analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace PESI-MS do online a automatizovaných inspekčních systémů.
• Rozšíření metody na další skupiny kontaminantů v potravinářství a životním prostředí.
• Využití pokročilých datových analýz a strojového učení pro rychlejší interpretaci spekter.

Závěr

Metoda PESI-MS na přístroji DPiMS-2020 se ukázala jako efektivní nástroj pro rychlý a citlivý screening zemědělských chemikálií v různých typech nápojů. Analýza kombinující detekci aktivních složek a surfaktantů umožňuje spolehlivé odhalení kontaminace při koncentracích od desítek mikrogramů na litr.

Reference

1. Nakano S., Kamata H., Sasaki N. et al. J. Mass Spectrom. Soc. Jpn., 67(2), 53–63, 2019.
2. Wada M. et al. Application of probe electrospray ionization mass spectrometry to the analysis of poisons and drugs in adulterated foods and beverages, Jpn. J. Forens. Sci. Technol.