Determination of Fatty Acid Methyl Esters (FAME) in Aviation Turbine Fuel by HPLC-ELSD LT-III as per IP590

Determinace mastných kyselin jako methylesterů (FAME) v leteckém turbínovém palivu pomocí HPLC-ELSD LT-III

Význam tématu

Reziduální biodiesel představuje riziko kontaminace sdílených potrubí a může ovlivnit kvalitu leteckého paliva. Přesné stanovení obsahu mastných kyselin jako methylesterů (FAME) pod stanovený limit 50 mg/kg je klíčové pro splnění mezinárodních norem (např. IP590, ASTM D1655) a zajištění bezpečného provozu turbín.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost spolehlivého a citlivého stanovení pěti hlavních FAME v leteckém palivu při koncentracích od 2,5 do 50 mg/L s použitím moderního LC systému NexeraTM ve spojení s detektorem ELSD LT-III podle metody IP590.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit následující chromatografický systém:

• LC: Shimadzu NexeraTM série
• Detektor: ELSD LT-III (teplota drift tube optimalizována na 20 °C)
• Kolona: Restek Ultra Silica, 250 × 4,6 mm I.D., 5 µm
• Mobilní fáze: 0,75 % ethylacetátu v n-hexanu (isokratický režim)
• Průtok: 0,8 mL/min, teplota kolony 15 °C, objem injekce 40 µL, doba analýzy 30 min
• Příprava standardů: primární zásoba 10000 mg/L v dodekanu, mezisklad 1000 mg/L, kalibrační body 2,5–50 mg/L

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty vykázaly vynikající lineární závislost (r2 > 0,999) v rozsahu 2,5–50 mg/L. Detekční mez byla stanovena na 2,5 mg/L s poměry signál/šum v rozmezí 13–43. Optimální drift tube teplota 20 °C zajišťuje maximální detekční citlivost zejména pro méně těkavý C16:0. Kritické bylo rozlišení špiček C18:0 a C16:0, které vyžadovalo přesné nastavení složení mobilní fáze. Reprodukovatelnost metody potvrzená opakovanými analýzami následující den splnila požadavky IP590. Test obnovitelnosti (recovery) na vzorcích bez FAME, nasledně doplněných na 5 a 25 mg/L, přinesl hodnoty 100–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vyšší citlivost než požadují standardy IP590 a ASTM D1655, což umožňuje včasné odhalení i nízkých zbytkových koncentrací FAME. Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře v leteckém průmyslu, monitorování kontaminace potrubí a kontrolu kvality dodávaného paliva.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zdokonalení ELSD technologií pro nižší detekční meze
• Integrace automatizované přípravy vzorků a on-line monitorovacích systémů
• Rozšíření metodiky na analýzu dalších biopaliv a komplexních směsí

Závěr

Shimadzu NexeraTM LC s ELSD LT-III prokazuje spolehlivou a vysoce citlivou detekci pěti FAME v leteckém turbínovém palivu daleko pod limit stanovený metodou IP590. Metoda kombinuje přesnou separaci, vynikající linearitu a reprodukovatelnost a je přizpůsobena pro rutinní aplikace v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Reference

1. IP590 Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in aviation turbine fuels - HPLC evaporative light scattering detector method