Determination of FAMEs in AVTUR with the Agilent 1290 Infinity ELSD

Význam tématu

Vzhledem k rostoucímu podílu obnovitelných paliv a přísným požadavkům na kvalitu leteckých turbinových paliv je nutné spolehlivě detekovat přítomnost mastných kyselin methylesterů (FAME) v AVTUR. I nízké koncentrace mohou způsobit kontaminaci v infrastruktuře přepravy paliv a ovlivnit bezpečnost provozu letadel.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo předvést efektivní kombinaci normalfázové HPLC a detekce pomocí ELSD pro separaci a kvantifikaci pěti běžně používaných FAME sloučenin v leteckém turbinovém palivu. Studie ověřila linearitu, detekční limity a opakovatelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Agilent ZORBAX RxSil (4,6 × 250 mm, 5 μm); mobilní fáze: heptan s 0,25 % ethylacetátu, izokraticky, průtok 1,0 mL/min, teplota kolony 20 °C.
• Vzorky: standard F.A.M.E. Mix GLC-10, příprava 20 ppm v kerosenu; kalibrační body 2,5–20 ppm.
• HPLC systém: Agilent 1260 Infinity LC (binární pumpa, autosampler, termostatická kolona, DAD).
• ELSD: Agilent 1290 Infinity ELSD; teplota nebulizéru 75 °C, odpařovací teplota 25 °C, plyn 1,15 SLM, zesílení 10, vyhlazování 2 s, datový tok 10 Hz.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace pro všech pět FAME se součinitelem determinace R2 > 0,998.
• Mez kvantifikace (LOQ) přibližně 2,5 ppm a mez detekce (LOD) 1–2,3 ppm.
• RSD retenčních časů < 0,2 %, RSD ploch špiček < 2 % pro 10 ppm (n=10).
• Optimalizovaný odpařovací režim ELSD umožnil detekci nízkovroucích esterů při 25 °C bez ztrát citlivosti.
• Žádné přenosy kontaminace po injekci standardu a prázdného vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda splňuje požadavky ASTM D1655 a Defense Standard 91-91 pro maximální obsah FAME v AVTUR (5 ppm). Umožňuje rutinní kontrolu jakosti v rámci dodavatelského řetězce a přispívá k bezpečnému provozu letecké techniky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zlepšování detekčních limitů pomocí optimalizace ELSD nebo alternativních detektorů (např. MS).
• Integrace on-line monitorovacích systémů pro nepřetržité sledování kvality paliva.
• Rozšíření metody na jiné palivové matrice a širší spektrum biokomponent.
• Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování pro vyšší efektivitu laboratoří.

Závěr

Předložená normalfázová HPLC/ELSD metoda ukazuje vynikající linearitu, citlivost i opakovatelnost při měření FAME v AVTUR. Díky schopnosti detekovat nízkovroucí sloučeniny při nízkých teplotách je vhodná pro rutinní kontrolu kvality leteckých paliv.

Reference

1. Exxon Mobile Aviation. World Jet Fuel Specifications, 2005.
2. ASTM D1655-13. Standard Specifications for Aviation Turbine Fuels.
3. Ministry of Defense. Defense Standard 91-91, Turbine Fuel, Aviation Kerosine Type, 2008.
4. Civil Aviation Authority. Jet Fuel containing FAME, Information Notice IN-2012/116, 2012.
5. Joint Industry Group. FAME Update, Bulletin No. 61, April 2013.