HPST ChromAtoMol #6 - časopis nejen pro analytické laboratoře

Význam tématu

Moderní analytická chemie v environmentální a biologické sféře vyžaduje robustní, citlivé a vysoce průchodné postupy pro detekci stopových i makrokomponent v komplexních matricích. Pokroky v oblasti plynové a kapalinové chromatografie, hmotnostní spektrometrie, molekulární biologie či molekulové spektroskopie umožňují zrychlení přípravy vzorku, zvýšení selektivity a spolehlivosti měření a současně minimalizaci spotřeby spotřebního materiálu a potřeby údržby přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Číslo 6 časopisu ChromAtoMol se zaměřuje na inovace a aplikace v oblasti environmentálních a biologických analýz. Články pokrývají široké spektrum témat: principy a praxi SPE extrakce pitné vody, ultra-citlivou přímou analýzu vod na LC/MS/MS, nejnovější GC/Q-TOF systém, kompaktní LC/MS trojitý kvadrupól v HPLC přístroji, SBSE mikroextrakci s Gerstel Twister, software MassHunter Profinder pro chemometrické profilování, identifikaci bakterií GC, buněčnou tomografii 3D Cell Explorer, základní principy HPLC a GC, a také řešení pro rychlou a ekonomickou přípravu kalibrací plynů.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce pitné vody SPE disky Atlantic C18-HC, automatický systém SPE-DEX 4790 a GC/MS (US EPA 525.2).
• Přímá analýza vody ultra-citlivým LC/QQQ (Agilent 6495) s nástřikem až 100 µl bez SPE.
• Vysokorozlišovací měkká nízkoenergetická EI GC/Q-TOF Agilent 7250 pro analýzu stopových organických kontaminantů.
• Agilent Ultivo LC/QQQ v modulárním provedení HPLC s Triad technologií (Vortex cela, Cyclone guide, VacShield).
• Gerstel Twister (SBSE) pro sorpci PDMS extrakci a tepelné desorpci vzorků bez rozpouštědel.
• MassHunter Profinder pro multi-vzorkové neřízené a zacílené vyhodnocení HRMS dat.
• GC/MS identifikace bakterií metodou FAME a Sherlock MIS databází.
• Nanolive 3D Cell Explorer s rotační holografií pro neinvazivní buněčnou tomografii a modul fluorescenčního zobrazování.
• Základní HPLC sestava s kvartérní pumpou, autosamplerem, kolonou a DAD detektorem.
• Základní GC sestava s redukčními ventily, Inlet, kolónou a FID detektorem.
• Wasson-ECE Dynamic Blender DB302 s MFC pro dynamickou přípravu plynných kalibračních směsí až ve dvou řádech ředění.

Hlavní výsledky a diskuse

• SPE s Atlantic C18-HC disky zlepšuje výtěžnost polárních i nepolárních SVOC látek až o 30–40 % oproti standardním diskům.
• Přímý nástřik 100 µl s Agilent 6495 dosahuje detekčních limit pod 1 ng/l pro široké spektrum kontaminantů.
• Agilent 7250 GC/Q-TOF umožňuje nízkoenergetickou EI s vyšší intenzitou molekuly a selektivní MS/MS analýzu.
• HPLC/Ultivo kombinuje vysokou produktivitu a robustnost v kompaktní věži HPLC.
• SBSE Twister nabízí až 100× vyšší kapacitu sorbce než SPME s možností duální extrakce.
• Profinder zrychluje chemometrické profilování LC/GC/HRMS dat s rekurzivní dekonvolucí a importem do MPP.
• Sherlock GC/FID identifikuje bakterie s přesností > 90 % druhů s SI > 0,5.
• 3D Cell Explorer odhaluje morfologii a dynamiku buněk v čase bez barvení.
• Dynamic Blender zajišťuje lineární ředění až o 2 řády s RSD < 1 %.

Přínosy a praktické využití metody

Nové platformy a moduly dále zvyšují efektivitu a kvalitu rutinních i výzkumných analýz: automatizovaná SPE a nástřik bez SPE, rychlé přepínání plyn-no gas módu v ICP-MS, kompaktní a plně modulární LC/MS systémy, SBSE extrakce bez rozpouštědel, fyzikální profilování buněk, a dynamické směšovače plynů pro přesné kalibrace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšiřování aplikací HRMS MS/MS v GC a LC pro nekonvenční analyty a vysoko-polární kontaminanty, integrace on-line SPE a autosamplerů do „lab-on-a-chip“ zařízení, masivní využití AI-podporovaného vyhodnocení chromatografických a HRMS dat, rozvoj buněčných super-rozlišovacích mikroskopií a aplikace dynamických plynných směšovačů v oblasti ambient analýz procesních plynů.

Závěr

Kombinace inovativní instrumentace (SPE-DEX, Ultivo, GC/Q-TOF 7250, 3D Cell Explorer) a pokročilých metod (on-line SPE, duální SBSE, MS/MS HRMS, dynamické plynná ředění) významně zkracuje čas přípravy a analýz, zvyšuje spolehlivost a rozšiřuje možnost detekce stopových i makro-látkových analyzovaných komponent v environmentálních i biologických vzorcích.

Reference

1. US EPA. Method 525.2: Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid-Solid Extraction and GC/MS. Rev. 2.0 (1995).
2. McGettrick J., Jones W., Gallagher D. Determination of Organic Compounds in Drinking Water Using Atlantic® C18 SPE Disks for EPA Method 525.2. Horizon Technology Inc. (2016).
3. Wilbur S., Jones C. Simple, Reliable Analysis of High Matrix Samples According to US-EPA Method 6020A Using the Agilent 7700x ICP-MS. Agilent 5990-5514EN (2010).
4. Comerford J. Nitrate Analysis of Water Using the Quartz Fiber Optics Dip Probe on the Cary 50/60 UV-Vis. Agilent 5990-7932EN (2011).