High Throughput Analysis of Phthalates and Parabens in Cosmetics and Personal Care Products Using UPLC with Mass Detection and Empower 3 Software

Význam tématu

Phthaláty a parabeny jsou v kosmetice a osobní péči široce používané látky pro své změkčující, solubilizační a konzervační vlastnosti.

Kvůli jejich potenciálnímu negativnímu vlivu na reprodukční systém, hormonální rovnováhu a možnému karcinogennímu působení je nutné zajistit rychlou, citlivou a spolehlivou detekci těchto látek.

Metodiky kombinující UPLC a hmotnostní detekci umožňují zkrátit dobu analýzy, snížit spotřebu rozpouštědel a zlepšit selektivitu oproti konvenčním HPLC či GC metodám.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout vysoce výkonnou LC–MS metodu pro simultánní analýzu vybraných ftalátů, parabenů a triclocarbanu v kosmetických a osobních pečujících produktech.

Metoda využívá ultra­vysoko­výkonnou kapalinovou chromatografii (UPLC) spojenou s detektorem QDa a softwarem Empower 3 pro řízení přístrojů, sběr dat a vyhodnocení.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku se 0,2 g produktu extrahovalo vodou a methanolem, ultrazvukově ošetřilo a následně odstředilo.

Chromatografické podmínky:

• Částicový sloupec BEH C18 (1,7 µm, 2,1 × 50 mm), teplota 40 °C
• Mobilní fáze voda a methanol, obě s 0,1 % kyselinou mravenčí
• Gradient 5min, průtok 0,6 mL/min, objem injekce 5 µL

Hmotnostní detekce:

• ACQUITY QDa Detector, ESI +/−
• Režim Selected Ion Recording (SIR), napětí 0,8 kV, teplota sondy 450 °C, kuželové napětí 15 V

Řízení přístrojové sestavy a vyhodnocení dat zajišťuje Empower 3 CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

Vyvinutá pětiminutová UPLC metoda dosahuje lineárních kalibračních závislostí v rozsahu 0,01–10 µg/mL pro ftaláty a triclocarban a 0,05–25 µg/mL pro parabeny (R²>0,99).

Díky optimalizaci gradientu a mobilních fází se podařilo účinně rozlišit isomery ftalátů, například DEHP a DnOP či DiBP a DiNP.

Metoda je až sedmkrát rychlejší než tradiční HPLC a GC přístupy a spotřebuje o více než 90 % méně organických rozpouštědel.

Ukázkové SIR chromatogramy potvrzují vysokou selektivitu a citlivost pro všechny analyty.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá analýza do 5 min zkracuje dobu měření a zvyšuje kapacitu laboratoře.

Snížená spotřeba rozpouštědel přináší úsporu nákladů a nižší dopad na životní prostředí.

Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a ověřování absence ftalátů, parabenů a triclocarbanu v souladu s regulatorními požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření analýzy o další skupiny kontaminantů, například UV filtry či silikony.

Integrace do plně automatizovaných workflow s online přípravou vzorků.

Vývoj miniaturizovaných UPLC a MS systémů pro mobilní a onsite testování.

Závěr

Navržená UPLC–MS metoda poskytuje robustní, rychlé a citlivé řešení pro simultánní detekci a kvantifikaci ftalátů, parabenů a triclocarbanu v kosmetice a produktech osobní péče.

Díky vyšší průchodnosti, spolehlivé hmotnostní selektivitě a nižší spotřebě rozpouštědel představuje efektivní nástroj pro rutinní QA/QC a regulační analýzy.

Reference

1. Darbe PD. Environmental oestrogens, cosmetics and breast cancer. Best Practice & Research Clinical Endocrinology & Metabolism. 20(1):121–143, 2006.
2. Golden R, Gandy J, Vollmer G. A review of the Endocrine activity of parabens and implications for potential risks to human health. Critical Reviews in Toxicology. 35(5):435–458, 2005.
3. Regulation (EC) No 1223/2009 of the European Parliament and of the Council on Cosmetic Products. Official Journal of the European Union. L 342:59–209, 2009.
4. Shen HY et al. Simultaneous determination of seven phthalates and four parabens in cosmetic products using HPLC-DAD and GC-MS methods. J Sep Sci. 30:48–54, 2007.
5. Farajzadeh MA et al. Dispersive liquid–liquid microextraction for parabens in different samples by GC-FID. Talanta. 81:1360, 2010.