ACQUITY UPLC PDA Analysis of Biocides (Part 1)

Význam tématu

Biocidy slouží k ochraně výrobků i životního prostředí před škodlivými mikroorganismy. Monitorování jejich obsahu je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů, plnění legislativních požadavků a zachování kvality ve výrobních procesech. Regulace v Evropské unii a USA stanovují maximální limity a požadavky na označování, což vyžaduje spolehlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Tento dokument popisuje rychlou tříminutovou chromatografickou separaci šesti často používaných biocidů. Cílem bylo demonstrovat schopnost systému ACQUITY UPLC PDA s softwarem Empower 3 rychle a reprodukovatelně identifikovat a kvantifikovat směsi biocidů vhodné pro kontrolu kvality a regulaci obsahu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla v následujících krocích a na uvedeném vybavení

• Připrava standardních směsí šesti biocidů v rozmezí koncentrací 1 až 20 ppm
• Charakter analytů zahrnoval izothiazolinony, karbendazim, benzisothiazolon, fenoxyethanol, kyselinu benzoovou a methylparaben
• Chromatografické podmínky: ACQUITY UPLC BEH C18 kolona 2.1 x 50 mm, teplota 30 °C, tok 1 ml/min, lineární gradient 5 až 15 % acetonitrilu s 0.05 % TFA za 2.9 min, detekce PDA 210–500 nm
• Instrumentace: ACQUITY UPLC PDA detektor, Empower 3 Software, ACQUITY UPLC systém

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické metody dosáhly vynikající opakovatelnosti s % RSD retencí nižším než 0,2 a % RSD plochy vrcholů pod 0,3. PDA timed wavelength chromatogramy zajistily optimální citlivost při rozdílných λmax analyzovaných spojů. Kalibrační křivky pro všechny analyty vykázaly koeficienty determinace nad 0,9998. Funkce knihovní shody a vyhodnocení čistoty vrcholů pomocí Empower 3 potvrdila bezkonkurenční identifikaci bez koeluce.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace doby analýzy a zvýšení laboratorní produktivity
• Automatizovaná knihovní shoda i kvantifikace zvyšuje spolehlivost kvality výsledků
• Vhodné pro vývoj nových kosmetických i osobních péče a pro rutinní QA/QC
• Možnost rozšíření přístrojového vybavení o hmotnostní detektory pro širší aplikace

Budoucí trendy a možnosti využití

• Propojení UPLC PDA s hmotnostní spektrometrií pro hlubší strukturální identifikaci
• Rozšíření knihoven o další biocidy a impurity pro komplexnější screening
• Implementace pokročilých datových algoritmů a strojového učení pro automatizaci analýzy
• Optimalizace metod za použití ekologičtějších elučních médií a rychlejších gradientů
• Online a inline monitorování biocidní ochrany v reálném čase ve výrobních procesech

Závěr

Metoda ACQUITY UPLC PDA s Empower 3 Software umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou separaci šesti biocidů během tří minut. Sbírka funkcí pro knihovní shodu, časově řízenou detekci i vyhodnocení čistoty vrcholů poskytuje vysokou úroveň důvěryhodnosti výsledků. Postup je přizpůsobivý požadavkům regulace i potřebám kosmetického a průmyslového trhu.

Reference

1. D J Knight, M Cooke. The Biocides Business Regulation, Safety and Applications, Wiley-VCH 2002, ISBN 3-527-30366-9
2. United States Environmental Protection Agency. Antimicrobial Pesticide Registration (cited 2015 November 9)
3. M V Gorenstein et al. Detecting Co-eluted Impurities by Spectral Comparison, LCGC 12 10 768–772 1994
4. Waters Corporation. Peak Identification with Waters 996 Photodiode Detector Library Matching, WPP12 Library No 960405
5. Empower Help Interpreting PDA Peak Purity Results
6. P J Lee, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC PDA UV Filter Agents and Preservatives, application note 720001770 2006