Determination of 3,4-MDMA in Ecstasy Tablets by CE-MS/MS
Aplikace | 2016 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Psychoaktivní derivát 3,4-methylenedioxymethamfetamin (MDMA), známý jako Ecstasy, představuje významný problém forenzní toxikologie vzhledem k vysoké spotřebě i riziku zdraví.
Metoda rychlé a citlivé detekce umožňuje potvrdit přítomnost a kvantifikovat látku v zabavených tabletách, což je zásadní pro soudní a zdravotnické účely.
Cílem studie bylo vyvinout robustní CE-MS/MS metodu pro kvantitativní určení 3,4-MDMA v Ecstasy tabletách zabavených v Rio de Janeiro. Studie se zaměřila na jednoduchou přípravu vzorku, krátkou dobu analýzy a vysokou citlivost.
Pro přípravu vzorku byly tablety rozdrceny a extrahovány metanolem, následovalo ředění až 8000× a filtrace 0,2 μm.
Separace probíhala na kapilární elektroforéze s PVA potaženou kapilárou o vnitřním průměru 50 μm, použitím 0,1 M kyseliny mravenčí (pH 2,4) jako BGE, napětí 25 kV, teplota 25 °C a hydrodynamická injekce 10 s při 100 mbar.
Detekce byla prováděna tandemovou hmotnostní spektrometrií s elektrospray ionizací v pozitivním módu a monitoringem přechodů m/z 194.1→163.1 a 194.1→105.1.
Metoda dosáhla separace pod 8 minut s výbornou symetrií píků a lineárností kalibrační křivky v rozsahu 0,002–0,2 μg/mL (R2>0,998). LOD odpovídalo 0,0005 μg na tabletu. Vzorky ukázaly přítomnost MDMA v 58 % tablet v koncentracích 48,6–102 mg na tablet. Negativní vzorky neobsahovaly MDMA, ale některé vykázaly přítomnost amfetaminu nebo metamfetaminu.
Metoda vyžaduje minimální objem vzorku a reagencií, je rychlá, citlivá a snadno implementovatelná v forenzních laboratořích. Jednoduchá příprava bez složitých čistících kroků zvyšuje efektivitu analýz.
Očekává se rozšíření CE-MS/MS k analýze dalších stimulantů a designer drog, integrace s automatizovanými systémy pro vysokou propustnost a vývoj přenosných zařízení pro terénní kontrolu.
Navržená CE-MS/MS metoda pro určení 3,4-MDMA v Ecstasy tabletách je rychlá, citlivá a spolehlivá. Splňuje požadavky forenzní praxe a nabízí vysokou selektivitu a nízkou detekční mez.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ, Kapilární elektroforéza
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Psychoaktivní derivát 3,4-methylenedioxymethamfetamin (MDMA), známý jako Ecstasy, představuje významný problém forenzní toxikologie vzhledem k vysoké spotřebě i riziku zdraví.
Metoda rychlé a citlivé detekce umožňuje potvrdit přítomnost a kvantifikovat látku v zabavených tabletách, což je zásadní pro soudní a zdravotnické účely.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout robustní CE-MS/MS metodu pro kvantitativní určení 3,4-MDMA v Ecstasy tabletách zabavených v Rio de Janeiro. Studie se zaměřila na jednoduchou přípravu vzorku, krátkou dobu analýzy a vysokou citlivost.
Použitá metodika a instrumentace
Pro přípravu vzorku byly tablety rozdrceny a extrahovány metanolem, následovalo ředění až 8000× a filtrace 0,2 μm.
Separace probíhala na kapilární elektroforéze s PVA potaženou kapilárou o vnitřním průměru 50 μm, použitím 0,1 M kyseliny mravenčí (pH 2,4) jako BGE, napětí 25 kV, teplota 25 °C a hydrodynamická injekce 10 s při 100 mbar.
Detekce byla prováděna tandemovou hmotnostní spektrometrií s elektrospray ionizací v pozitivním módu a monitoringem přechodů m/z 194.1→163.1 a 194.1→105.1.
- CE systém Agilent 7100
- MS systém Agilent 6430
- PVA potažená kapilára
- BGE 0.1 M kyselina mravenčí pH 2,4
- Sheath liquid methanol/kyselina mravenčí
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla separace pod 8 minut s výbornou symetrií píků a lineárností kalibrační křivky v rozsahu 0,002–0,2 μg/mL (R2>0,998). LOD odpovídalo 0,0005 μg na tabletu. Vzorky ukázaly přítomnost MDMA v 58 % tablet v koncentracích 48,6–102 mg na tablet. Negativní vzorky neobsahovaly MDMA, ale některé vykázaly přítomnost amfetaminu nebo metamfetaminu.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda vyžaduje minimální objem vzorku a reagencií, je rychlá, citlivá a snadno implementovatelná v forenzních laboratořích. Jednoduchá příprava bez složitých čistících kroků zvyšuje efektivitu analýz.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření CE-MS/MS k analýze dalších stimulantů a designer drog, integrace s automatizovanými systémy pro vysokou propustnost a vývoj přenosných zařízení pro terénní kontrolu.
Závěr
Navržená CE-MS/MS metoda pro určení 3,4-MDMA v Ecstasy tabletách je rychlá, citlivá a spolehlivá. Splňuje požadavky forenzní praxe a nabízí vysokou selektivitu a nízkou detekční mez.
Reference
- Greene SL Kerr F Braitberg G Review article amphetamines and related drugs of abuse Emergency Medicine Australasia 2008 20 391-402
- Landry MJ MDMA a review of epidemiologic data Journal of Psychoactive Drugs 2002 34 163-169
- Porto SKSS et al Analysis of Ecstasy Tablets Using Capillary Electrophoresis with Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection Journal of Forensic Science 2014 59 1622-1626
- Anastos N Barnett NW Lewis SW Capillary electrophoresis for forensic drug analysis A review Talanta 2005 67 269-279
- SWGDRUG recommendations US Department of Justice DEA 3rd Ed 2007
- Nakashima K High-Performance Liquid Chromatographic Analysis of Drugs of Abuse in Biologic Samples Journal of Health Science 2005 51 272-277
- Posch TN et al Electromigrative separation techniques in forensic science combining selectivity sensitivity and robustness Analytical and Bioanalytical Chemistry 2015 407 23-58
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of Amphetamine and Derivatives in Urine
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Determination of Amphetamine and Derivatives in Urine Using a Modified QuEChERS and Capillary Electrophoresis Tandem Mass Spectrometry Analysis Application Note Authors Abstract Vagner B. dos Santos and A capillary electrophoresis tandem mass spectrometry (CE-MS/MS) method Claudimir Lucio do Lago was…
Klíčová slova
amphetamine, amphetaminederivatives, derivativesmam, mammdea, mdeaptm, ptmmdma, mdmamda, mdaurine, urinequechers, quecherselectrophoresis, electrophoresiscapillary, capillaryspiking, spikingspectrometry, spectrometrymass, massdrugs
Determination of Benzodiazepines in Urine by CE-MS/MS
2017|Agilent Technologies|Aplikace
Determination of Benzodiazepines in Urine by CE-MS/MS Application Note Forensic Toxicology Authors Abstract Claudimir Lucio do Lago Using capillary electrophoresis combined with tandem mass spectrometry, we Department of Fundamental Chemistry, have developed a method to simultaneously detect lorazepam, clonazepam, Institute…
Klíčová slova
benzodiazepines, benzodiazepinesnitrazepam, nitrazepamclonazepam, clonazepamlorazepam, lorazepamtemazepam, temazepamoxazepam, oxazepamdiazepam, diazepamurine, urinecapillary, capillarylevels, levelsconcentration, concentrationpva, pvaseized, seizedblank, blankquechers
Detection of Cocaine in Seized Drug Samples by Capillary Electrophoresis Tandem Mass Spectrometry
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Detection of Cocaine in Seized Drug Samples by Capillary Electrophoresis Tandem Mass Spectrometry Application Note Forensic Toxicology Authors Abstract Vagner Bezerra dos Santos, Claudimir A methodology using capillary electrophoresis with tandem mass spectrometry Lucio do Lago and Daniela Daniel detection…
Klíčová slova
cocaine, cocaineseized, seizedpositive, positiveelectrophoresis, electrophoresiscapillary, capillarytests, testsspectroscopy, spectroscopycategory, categoryspectrometry, spectrometrydaniela, danielaelectropherogram, electropherogramdaniel, danieltandem, tandemexamination, examinationanalytical
Analysis of Aromatic Amines Derived From Banned Azo Dyes in Textiles by CE-MS/MS
2017|Agilent Technologies|Aplikace
Analysis of Aromatic Amines Derived From Banned Azo Dyes in Textiles by CE-MS/MS Application Note Authors Abstract Claudimir Lucio do Lago In the textile industry, detecting aromatic amines derived from banned azo dyes Department of Fundamental Chemistry, is important in…
Klíčová slova
denim, denimtaffeta, taffetaaromatic, aromaticamines, aminesfabric, fabricazo, azodyes, dyesppb, ppbvirgin, virgincapillary, capillarybge, bgeamine, amineelectropherogram, electropherogramblue, bluebanned
