Identification of a Panel of 20 Indicator Compounds in Wastewater Effluent Using Rapid, Direct Injection LC/MS/MS on the Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Analýza stopových organických látek ve vyčištěných odpadních vodách je klíčová pro monitorování kvality vodního prostředí a prevenci kontaminace zdrojů pitné vody. Rychlé a spolehlivé stanovení indikátorových sloučenin umožňuje efektivně sledovat odtok z čistírenských zařízení a vyhodnocovat účinnost čisticích procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo identifikovat a ověřit panel 20 indikátorových sloučenin (TOrCs) v odpadních vodách pomocí přímé injekce LC–MS/MS vedené na přístrojích Agilent. Studie zahrnovala literární rešerši potenciálních kandidátů a následné monitorování vier různých úpraven odpadních vod v USA.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla zvolena metoda přímé injekce 80 µl vzorku do systému HPLC–MS/MS bez separačních kroků extrakce. Optimalizované chromatografické a hmotnostní podmínky zajistily dobu cyklu 13 minut a simultánní pozitivní i negativní ionizaci s rychlým přepínáním polarity.

• HPLC: Agilent 1260 Infinity, kolona Pursuit XRs C-8 (100×2,0 mm, 3 µm), 0,1 % formiová kyselina/voda a acetonitril, gradient 2–100 % B.
• MS/MS: Agilent 6490 Triple Quadrupole, ESI pozitivní/negativní režim, Dynamic MRM.
• Příprava vzorku: grab vzorky čtyř ČOV, přídavek asorbové kyseliny a NaN₃, filtrace 0,2 µm PES.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla MRL 3–37 ng/l pro většinu sloučenin (sucralosa 302 ng/l). LOQ byly typicky 2–100 ng/l. Matriční efekty byly <30 % u většiny analyzovaných látek, výjimkou byly iodované kontrastní činidla (potlačení až 60 %). Precizita byla vnitrodenně i mezidenně <5 % pro většinu složek, s mírně vyššími hodnotami u TCEP (14 %) a sucralosy (12 %). Vzorky z ČOV prokázaly výskyt všech 20 indikátorů, z toho několik látek bylo detekováno ve všech odběrech.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, reprodukovatelné a citlivé sledování indikátorových látek v odpadních vodách bez časově náročné extrakce. Umožňuje posoudit účinnost čistírenských procesů, identifikovat kontaminaci a modelovat rizika pro vodárenské řetězce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření panelu indikátorů o nové sloučeniny a integrace postupu do kontinuálního monitoringu. Další vývoj zaměří na automatizaci předzpracování vzorků a aplikaci metodiky v reálném čase pro optimalizaci provozu ČOV.

Závěr

Vyvinutá přímá injekce LC–MS/MS metoda poskytuje rychlé, citlivé a robustní stanovení 20 indikátorových sloučenin ve vyčištěných odpadních vodách, což podporuje efektivní sledování kvality vody a prevenci kontaminace pitných zdrojů.

Reference

• T. Anumol, et al. Rapid direct injection LC-MS/MS method for analysis of prioritized indicator compounds in wastewater effluent. Environ Sci: Water Res Technol DOI: 10.1039/c5ew00080g (2015).