Exploring the application of a universal method for pesticide screening in foods using a high data acquisition speed MS/MS

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé stanovení reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu spotřebitelů a životního prostředí. Univerzální přístup založený na ultra rychlé hmotnostní spektrometrii se schopností vysoké datové akvizice nabízí možnost testovat široké spektrum látek jedním analytickým protokolem, aniž by bylo nutné optimalizovat metodu pro každou sloučeninu zvlášť.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit vhodnost generického LC-MS/MS postupu pro simultánní screening 172 pesticidů ve třech potravinových matricích (pórek, paprika, zelený čaj). Metoda nevyužívala plánování MRM tranzic s pevnou retencí a sledovala rychlé přepínání polarity a ultra krátké doby dwell (5 ms).

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation:

• 5 g vzorku hydratováno vodou, extrakce acetonitrilem
• Salting-out s NaCl a pufrem (pH 7.0), dehydrace Na2SO4
• Čištění kolonkami ENVI-Carb/LC-NH2
• Re-koncentrace extraktu v toluen/acetonitril a methanolu

Chromatografie:

• UHPLC Shimadzu Nexera
• Kolona Shim-pack XR-ODSII 75×2 mm, 2,2 μm
• Gradient 30–95 % methanol s 5 mM amonnou solí vody během 20 min, průtok 0,2 mL/min, 40 °C

Hmotnostní spektrometrie:

• Shimadzu LCMS-8040 triple kvadrupól
• ESI pozitivní/negativní režim, polarity switching 15 ms
• 344 MRM tranzic (2 tranzice/kompound), 5 ms dwell, 1 ms pauza
• Akvizice dat kontinuálně v rozmezí 0–20 min

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech třech matricích bylo 10 testovaných pesticidů (např. carbofuran, mevinphos, tricyclazol) detekováno při úrovni 10 ppb bez nutnosti retence. Automatický software vybral největší signál pro identifikaci. Počet falešně pozitivních nálezů byl 7–10 z 172 sledovaných látek, což demonstruje dobrou selektivitu i bez specifického plánování retence.

Přínosy a praktické využití metody

Univerzální MRM metoda umožňuje:

• Jednotný analytický protokol pro stovky pesticidů
• Rychlé vyhodnocení bez časově náročné optimalizace každé sloučeniny
• Zvýšení laboratorní produktivity a snižování nákladů na vývoj metody

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace vysokorychlostních MRM protokolů do rutinních testů potravin je slibná. Další rozvoj může spočívat ve spojení s HRMS technologií pro potvrzování nálezů a rozšíření databází tranzic. Automatizované platformy a strojové učení pro analýzu MRM dat mohou dále snížit falešné pozitivy.

Závěr

Studie prokázala, že generická LC-MS/MS metoda s ultra rychlým sběrem dat na přístroji LCMS-8040 umožňuje spolehlivý screening stovek pesticidů v různých potravinových matricích, zkracuje dobu analýzy a zjednodušuje workflow bez výrazné ztráty selektivity.

Použitá instrumentace

• Shimadzu Nexera UHPLC systém
• Shim-pack XR-ODSII kolona (75×2 mm, 2,2 μm)
• Shimadzu LCMS-8040 triple kvadrupólový MS