Exploring the application of a universal method for pesticide screening in foods using a high data acquisition speed MS/MS

Význam tématu

Metoda rychlého screeningového stanovení reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a životního prostředí. Univerzální přístup s vysokorychlostní akvizicí dat umožňuje zjednodušit analýzu širokého spektra látek bez potřeby individuální optimalizace pro každý pesticid.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit použitelnost jediné obecné metody pro screening 172 pesticidů pomocí LC-MS/MS s ultra-rychlým režimem MRM. Studie testovala citlivost, selektivitu a schopnost automatické identifikace v různorodých maticích (pórek, paprika, zelený čaj).

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: 5 g homogenizované matrice extrahováno vodou a acetonitrilem, následné sušení, čištění na ENVI-Carb/LC-NH2 kolóně.
• Chromatografie: UHPLC Nexera, kolona Shim-pack XR-ODSII (75×2 mm, 2,2 μm), mobilní fáze A (5 mM NH4OAc/voda) a B (5 mM NH4OAc/methanol), gradient 30–95 % B, průtok 0,2 mL/min, teplota 40 °C.
• Detekce: Triple kvadrupól LCMS-8040, ESI pozitivní/negativní, napětí +4,5 kV/−3,5 kV, 344 MRM přechodů (2 na sloučeninu), doba dwell 5 ms, pauza 1 ms, polarita 15 ms, celkový sken 0–20 min bez časování přechodů.

Hlavní výsledky a diskuse

V testu s 10 pesticidy nasycenými na 10 ppb v pórek, paprice a čaji byly analyty automaticky identifikovány bez retenční referenční informace. Průměrný počet falešně pozitivních signálů z 172 sledovaných činil 8 v pórku, 7 v paprice a 10 v čaji. Vysoce rychlá MRM akvizice zajistila dostatečnou citlivost i pro nízké hladiny reziduí.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzálnost: jedna metoda pro stovky pesticidů bez nutnosti ladění.
• Rychlost: kompletní chromatografie do 20 min s celkovou akvizicí MRM přechodů.
• Automatizace: selekce největšího signálu pro identifikaci, minimalizace zásahů operátora.
• Flexibilita: aplikace na rozličné potravinářské matrixy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování cyklů analýzy díky rychlejším přechodům a pokročilé datové analýze s umělou inteligencí. Integrace nativních knihoven a prediktivních modelů retence umožní eliminovat falešné pozitivy a zvýšit spolehlivost screeningových metod.

Závěr

Studie demonstrovala, že univerzální vysoce rychlá MRM metoda na LCMS-8040 je schopná detekovat stovky pesticidů v různých potravinových maticích s minimální úpravou metodiky a dobrým poměrem citlivost/selektivita.

Reference

• Anja Grüning et al. Exploring the application of a universal method for pesticide screening in foods using a high data acquisition speed MS/MS. ISCC 2012.