Analysis of 3-MCPD Fatty Acid Diesters in Palm Oil Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS [LCMS-8030]

Význam tématu

3-MCPD mastné kyseliny diestery jsou nežádoucími kontaminanty, které vznikají během rafinace rostlinných olejů, zejména palmového oleje. Díky potenciálnímu negativnímu vlivu na ledviny při dlouhodobé kumulaci je jejich detekce a kvantifikace klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení mezinárodních doporučení.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat přímou metodu LC/MS/MS pro kvantifikaci 3-MCPD diesterů mastných kyselin v palmovém oleji bez nutnosti derivatizace. Pro kalibraci sloužily syntetické standardy diesteru s palmitovou a olejovou kyselinou.

Použitá metodika

Příprava vzorků:

• Vážení 169,9 mg palmového oleje
• Rozpuštění v 1 mL hexanu a následné 1:100 ředění v acetonu

Chromatografie:

• Štěpení na koloně Shim-pack XR-ODS II (75 mm × 2,0 mm, 2,2 µm)
• Gradientní eluce s fází A (methanol s 3 mmol/l acetát amonný / acetonitril 9:1) a fází B (aceton / methanol s 3 mmol/l acetát amonný / acetonitril 8:1:1)
• Program eluce od 0 % do 100 % fáze B v čase 0–10 min, návrat na 0 % do 15 min
• Průtok 0,4 mL/min, injekční objem 2 µL, teplota kolony 40 °C

Hmotnostní spektrometrie:

• Elektrosprejové ionizační podmínky v pozitivním módu
• Detekce aduktů [M+NH4]+ díky přídavku acetátu amonného
• MRM přechody 604.40>331.10 pro diester palmitoyl a 656.50>357.20 pro diester oleoyl

Použitá instrumentace

Pro analýzu byla použita LC/MS/MS sestava Shimadzu LCMS-8030 s trojnásobným kvadrupólem. Klíčové parametry:

• Napětí trysky 4,5 kV, teplota desolvace 300 °C, blok hořáku 400 °C
• Suchý plyn 20 L/min, doplňkový plyn 1,5 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

MS/MS spektrometry ukázaly specifické fragmenty mastných kyselin při kolizních energiích 10, 30 a 40 V. Kalibrační křivky pro oba diestery byly linearni v rozsahu 1–1000 µg/L s korelačními koeficienty nad 0,999. Opakovatelnost při 1 µg/L dosáhla RSD 15,5 a 19,6 %, při 10 µg/L 6,5 a 9,3 %. V analyzovaném palmovém oleji odpovídala koncentrace cca 6 mg/L obou diesterů.

Přínosy a praktické využití

Díky jednoduché přípravě vzorku (pouze ředění) a vysoké citlivosti metoda umožňuje rychlé nasazení v rutinní kontrolní laboratoři potravinářského průmyslu. Eliminace derivatizace zkracuje čas analýzy a snižuje náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje:

• Validace metody pro další rafinované oleje a potravinové matrixy
• Integrace stabilně značených vnitřních standardů pro vyšší přesnost
• Automatizace vzorkovacího procesu pro vysokou propustnost
• Studie toxikologie a metabolismu 3-MCPD diesterů pro hlubší hodnocení rizik

Závěr

Byla úspěšně vyvinuta přímá LC/MS/MS metoda pro kvantitativní stanovení 3-MCPD mastných kyselin diesterů v palmovém oleji bez potřeby derivatizace. Metoda vykazuje vynikající linearitu, opakovatelnost a citlivost a splňuje požadavky na rutinní kontrolu potravin.

Reference

V textu nebyly uvedeny explicitní literární citace.