High speed polarity switching MS/MS applied to polymer additives analysis

Význam tématu

Analýza polymerních aditiv je klíčová pro zajištění kvality, bezpečnosti a výkonu plastových výrobků. S rostoucí složitostí formulací se zvyšuje potřeba rychlého a spolehlivého screeningového postupu, který dokáže identifikovat a kvantifikovat široké spektrum přísad v jednom běhu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout metodu MS/MS s vysokorychlostním přepínáním polarity a synchronizovaným průzkumným skenováním pro komplexní analýzu polymerních aditiv. Autoři prezentují aplikaci LC–MS/MS na standardní směs dvanácti běžných aditiv a na extrakty z plastových laminátů za účelem ověření schopnosti metody odhalit známé i neznámé složky.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky aditiv ve standardu i extrakty z laminátů byly připraveny v metanolu nebo v roztoku THF/amoniakálního acetátu po ultrazvukové extrakci. Chromatografická separace probíhala na UHPLC systému Nexera s kolonkou Shim-pack XR-ODS2 (2,0×75 mm, 2,2 μm) pomocí gradientu kyseliny mravenčí a methanolu.

• Hmotnostní spektrometrie: triple kvadrupólový analyzátor LCMS-8030
• Ionizace: ESI s rychlým přepínáním polarity (15 ms)
• Rychlost skenování: až 15 000 u/s s UFsweeper technologií minimalizující křížový přenos signálu
• Synchronized Survey Scan: Q3 survey sken s následným závislým produktovým skenem při dvou kolizních energiích (20 V, 40 V) ve schopnosti pozitivního i negativního režimu

Hlavní výsledky a diskuse

Pomocí jediné analytické metody byly ve standardní směsi detekovány všechny cílové sloučeniny, přičemž pro každou byly získány full scan i MS/MS spektra v obou polárních režimech. V reálném vzorku plastového laminátu byla potvrzena přítomnost tří aditiv (Tinuvin P, Irganox 245, Cyanox 425). Metoda prokázala schopnost detekovat další neznámé signály, indikující možné přítomnosti dalších složek. Díky vysoké rychlosti datové akvizice (< 400 ms na celý cyklus) a kvalitním spektrálním informacím bylo dosaženo spolehlivé identifikace s minimálním carryover.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlý screeningový protokol umožňuje:

• Současnou analýzu desítek aditiv v jednom běhu
• Detekci i stopových množství díky širokému dynamickému rozsahu
• Efektivní kontrolu kvality v průmyslových i výzkumných laboratořích
• Zkoumání konkurenčních formulací a vývoj alternativních technologických řešení

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o kvantitativní průtokovou analýzu pomocí standardních křivek, automatizovaný screening dalších tříd aditiv a aplikace na inline monitorování výrobních procesů představují perspektivní směry. Integrace s pokročilými datovými analytickými nástroji může dále zvýšit rychlost a přesnost identifikace.

Závěr

Vyvinutá metoda vysokorychlostního přepínání polarity MS/MS se synchronizovaným průzkumným skenováním prokázala svou efektivitu při komplexní analýze polymerních aditiv. Umožnila rychlé a spolehlivé rozpoznání cílových sloučenin ve standardech i v reálných vzorcích plastových laminátů s bohatými spektrálními daty.

Reference

• Arakawa K., Minohata T., Asano N., Watanabe J. High speed polarity switching MS/MS applied to polymer additives analysis, ASMS 2011, SHIMADZU CORPORATION, Kyoto, Japan.