Analysis of Active Ingredient Isopropyl Methylphenol in Medicated Soaps by Reversed Phase Chromatography

Význam tématu

Antibakteriální mýdla s přídavkem isopropyl-methylfenolu (IPMP) se používají jako alternativa k zakázanému triclosanu. Přesné stanovení IPMP v koncentracích stanovených japonským ministerstvem (0,1–0,5 %) je zásadní pro bezpečnost a kvalitu kosmetických a léčivých přípravků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat rychlou reverzní fázovou chromatografii pro separaci a kvantifikaci IPMP v mýdlech. Studie porovnala konvenční metodu s částicemi 5 µm a high-speed analýzu s částicemi 2 µm a využití dvou detektorů (fluorescenčního a UV/VIS PDA).

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita soustava Shimadzu Nexera lite/XR se sloupcem Shim-pack GIST C18 (250 × 4,6 mm, 5 µm nebo 150 × 3,0 mm, 2 µm). Mobilní fáze: voda/acetonitril 50 : 50 (obj.) při 40 °C. Průtok 1,0 mL/min (5 µm) nebo 0,8 mL/min (2 µm). Detekce:

• fluorescenční RF-20AXS (Ex 305 nm, Em 280 nm)
• PDA SPD-M40 (278 nm)

Vzorky mýdel se extrahovaly metanolem, filtrovaly (0,2 µm) a ředily v metanolu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla separace IPMP od butylparabenu s rozlišením ≥ 2 ve zpětné fázi za obou částicových formátů. Kalibrační křivky (0,5–10 mg/L) vykázaly výbornou linearitu (r2 ≥ 0,9999). Fluorescenční detekce byla ~20× citlivější než PDA (S/N 6289 vs. 317 při 2 mg/L). Opakovatelnost (6násobná) pro ret. čas i plochu píku byla < 1 % RSD. High-speed metoda snížila dobu analýzy o ~50 % a spotřebu mobilní fáze o ~40 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou kontrolu obsahu IPMP v mýdlech dle regulačních požadavků. Jednoduchá příprava vzorku a vysoká citlivost fluorescenční detekce zajišťují spolehlivou kvantifikaci i na dolní hranici povoleného rozsahu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zrychlení analýz nasazením UHPLC a 1,7 µm částic, automatizace přípravy vzorků a využití zelených rozpouštědel. Integrace hyphenovaných technik (LC-MS) a pokročilá data-processingová řešení posunou kontrolu kosmetických látek na novou úroveň.

Závěr

Vyvinutá reverzní fázová HPLC metoda kombinující high-speed kolonu Shim-pack GIST C18 a fluorescenční detekci umožňuje rychlé, citlivé a reprodukovatelné stanovení IPMP v medicovaných mýdlech v souladu s legislativními limity.

Reference

1. ECHA, Nařízení (EU) č. 528/2012 o biocidech, 2015
2. FDA, Závěrečné rozhodnutí o antibakteriálních mýdlech, 2016
3. MHLW Japonsko, Pokyny pro medicovaná mýdla, 2016
4. The Pharmaceutical Society of Japan, Methods of Analysis in Health Science, 2015
5. MHLW Japonsko, Poznámky k povoleným koncentracím IPMP, 2018