Identification of Skin Lightening Agents in Cosmetics Using UHPLC with PDA, Mass Detection, and Empower 3 Software

Význam tématu

Skin lightening přípravky jsou v kosmetickém průmyslu žádané pro sjednocení tónu pleti, avšak častá nelegální přítomnost farmaceuticky aktivních látek představuje riziko pro zdraví spotřebitelů. Regulace EU i USA zakazují steroidy i vysoké koncentrace hydrochinonu v kosmetice. Spolehlivé analytické metody jsou klíčové pro odhalování těchto zakázaných složek a zajištění bezpečnosti výrobků.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu UHPLC s PDA a hmotnostní detekcí pro identifikaci zakázaných zesvětlujících látek (např. hydrochinon, kortikosteroidy, tretinoin) v komerčních kosmetických produktech. Studie zahrnovala standardní směsi a reálné vzorky gelů a krémů koupených online.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky krémů/gelů byly extrahovány acetonitrilem, poté filtrovány a injikovány do UHPLC.

• Systém: ACQUITY Arc UHPLC s 2998 PDA detektorem a QDa hmotnostním detektorem
• Kolona: CORTECS T3 2,7 µm, 3,0×100 mm
• Mobilní fáze: A = 0,1% kyselina mravenčí ve vodě, B = methanol, gradient 0–99 % B
• Objem injekce: 0,5–2 µl, teplota kolony 30 °C
• Spektrální sběr: UV 210–400 nm, MS 100–600 m/z, ESI+/-

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení 12 sloučenin v jedné analýze, včetně čtyř parabenů a osmi zesvětlujících látek. V několika testovaných produktech byly prokázány nedeklarované zakázané látky:

• Clobetasol propionát identifikovaný PDA a MS spektrální shodou
• Hydrochinon v koncentracích 3–7 % překračující limity EU i USA
• Betamethasony (17-valerát, 21-valerát) a tretinoin ve většině vzorků

Lineární kalibrační křivky v matici gelu a krému dosáhly R2 > 0,999. Obnovy analyzovaných látek byly >93 % (gel) a >98 % (krém).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost díky kombinaci PDA a hmotnostního detektoru
• Flexibilitu při přechodu mezi HPLC a UHPLC separacemi
• Snadnou automatizaci vyhodnocení a reportingu v Empower 3
• Uplatnění v rutinním dohledu kvality a celní kontrole

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace s vysokým rozlišením MS pro potvrzení nenápadných neznámých sloučenin
• Miniaturizace a online vzorkování pro rychlé screeningové analýzy
• Využití strojového učení pro automatickou detekci nelegálních složek
• Rozšíření seznamu analyzovaných účinných látek dle nových kosmetických trendů

Závěr

Vyvinutá UHPLC metoda s PDA a QDa detekcí na platformě ACQUITY Arc prokázala vysokou účinnost při odhalování zakázaných zesvětlujících složek v kosmetice. Kombinace chromatografické flexibility, spolehlivé identifikace a kvantifikace z ní činí robustní nástroj pro regulační i průmyslové laboratoře.

Reference

1. Desmedt B. a kol., Arch Toxicol. 88:1765–1766, 2014.
2. Desmedt B. a kol., J Pharm Biomed Anal. 90:85–91, 2014.
3. Desmedt B. a kol., JEADV, 30:943–950, 2016.
4. EU Regulation 1223/2009, 2009.
5. FDA: Hydroquinone Studies Under NTP, 2016.
6. Fiori J., Andrisane V., J Pharm Biomed Anal. 91:185–192, 2014.
7. Sik Nam Y. a kol., Forensic Sci Int. 210:144–148, 2011.
8. Gimeno P. a kol., J Chrom Sci. 54(3):343–352, 2016.
9. Olumide Y.M. a kol., Int J Dermatology. 47:344–353, 2008.
10. Westerhof W., Kooyers T.J., J Cosmetic Dermatology. 4:55–59, 2005.
11. McGregor D., Crit Rev Toxicol. 37(10):887–914, 2007.
12. Al-Saleh I., Int J Hyg Environ Health. 219:468–474, 2016.
13. Cabaleiro N. a kol., Trends Anal Chem. 57:34–46, 2014.