Illustration of the Selectivity of Collision Cross Section Ion Mobility Screening for the Analysis of Pesticide Residues in Food Using the ionKey/MS System

Význam tématu

Analýza zbytků pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních limitů. Roste počet cílových látek i složitost vzorků, což vyžaduje metody s vysokou selektivitou, citlivostí a schopností potlačit maticové interferenty.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit přínos měření kolizní průřezové plochy iontů CCS v kombinaci s přístrojem ionKey MS pro screening pesticidních reziduí v různých potravinových matricích (mandarinky, zázvor, pórek, hrušky). Studie porovnávala mikrofluidní chromatografii ionKey se standardní UPLC a testovala schopnost identifikace, citlivost a potlačení maticových efektů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány metanolovým roztokem s amonným octanem, následovalo ředění a injekce pomocí mikrofluidní separační kazety iKey BEH C18 (150 µm × 100 mm) propojené s nanoACQUITY UPLC nebo ACQUITY UPLC M-Class. Detekce probíhala na systému SYNAPT G2-Si s ESI pozitivním režimem a IM-MS měřením CCS kalibrovaným na polyalanin.

Použitá instrumentace

• ionKey/MS System se zdrojem ionKey a mikrofluidní iKey separační kazetou
• nanoACQUITY UPLC nebo ACQUITY UPLC M Class
• SYNAPT G2-Si High Definition MS s IMS modul
• UNIFI Scientific Information System a MassLynx Software

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace IMS CCS filtru umožnila:

• Redukci falešných pozitiv a negativ díky přidané informaci o tvaru iontů
• Ultracitrundní detekci (až 200 fg na kolonce) s přesností hmotnostního určení pod 1 ppm
• Zvýšení signál-šum až čtyřnásobně proti klasické UPLC-MS díky vyšší ionizaci a nižší maticové potlačení
• Lineární odezvu ve spádu 0,1 až 10 pg/µl s korelačními koeficienty r2 > 0,95

Přínosy a praktické využití metody

Využití CCS jako třetího rozměru selektivity zvyšuje spolehlivost screeningových protokolů v potravinové chemii. Metodu lze uplatnit pro široké spektrum sloučenin bez nutnosti individuálního ladění chromatografie, což šetří čas a zdroje v rutinních i krizových situacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření CCS knihoven a jejich integrace do automatizovaných screeningových workflow. Dalšími kroky budou rozvoj kalibrací v negativním režimu, využití driftového tubu pro přesnější CCS, a aplikace umělé inteligence pro predikci a vyhodnocení komplexních maticových vzorků.

Závěr

Systém ionKey/MS s měřením kolizní průřezové plochy iontů kombinuje mikrofluidní separaci, vysokou citlivost a selektivitu IMS CCS, což významně zlepšuje screening pesticidů v potravinách a nabízí novou úroveň důvěry při detekci stopových koncentrací.

Reference

1. McCullagh M et al Exploring the Benefits of iKey Microfluidic Chromatography and Time-of-Flight MS for Pesticide Analysis Waters Application Note 720005195en 2014
2. Waters Technical Note 720005374en Use of CCS in Food and Environmental Analysis 2015
3. Bush MF Campuzano ID Robinson CV Ion Mobility MS of Peptide Ions Anal Chem 84 7124–7130 2012
4. McCullagh M Cleland G Hanot V Williams J Goscinny S Spectral Cleanup and CCS for Efficient Screening Waters Application Note 720005055en 2014
5. McCullagh M Hanot V Goscinny S CCS for Increased Confidence in Pesticide Screening Waters Application Note 720005080en 2014
6. McCullagh M Eatough D Hanot V Goscinny S Discovery of Pesticide Protomers Using IMS Screening Waters Application Note 720005028en 2014