Combining Multiple Acquisition Channels for Analysis of Impurities Using Empower 3 Software

Význam tématu

Detekce velmi nízkých hladin nežádoucích genotoxických nečistot v léčivých substancích je nezbytná pro zajištění bezpečnosti finálních farmaceutických produktů. Hmotová spektrometrie v režimu jednostranného iontového záznamu (SIR) poskytuje vysokou citlivost a selektivitu, zatímco kombinace více SIR kanálů z jednoho vzorku šetří čas a zvyšuje efektivitu analytického procesu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je ukázat, jak software Empower 3 umožňuje sloučit signály z několika MS SIR kanálů, získaných při jediné injekci, do jediného chromatogramu za účelem kvantitativního stanovení potenciálně genotoxických alkylesterů benzensulfonové kyseliny (methyl, ethyl a isopropyl estery) ve vzorku amlodipinu besylátu přímo na úrovni 0,1 %.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografická metoda: již dříve vyvinutá UPLC® separace pro API a esterové nečistoty
• Detekce: ACQUITY® QDa® detektor v režimu MS SIR
• Záznam čtyř samostatných kanálů (tři kanály pro jednotlivé estery, jeden pro API)
• Empower 3: vytvoření vzorcového odvozeného kanálu, který sčítá signály všech SIR kanálů

Hlavní výsledky a diskuse

Software vygeneroval jeden chromatogram se samostatnými vrcholy pro MBS, EBS, IBS a API, což umožnilo rychlé a přesné stanovení množství každé nečistoty ve vzorku. Suma kanálů zachovala vysokou citlivost SIR režimu a minimalizovala riziko přehlédnutí stopových množství. Implementace odvozeného kanálu je snadná a pružně se přizpůsobí různým hmotnostním režimům.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zefektivnění rutinních analýz nečistot ve farmaceutickém průmyslu
• Úspora času i spotřebních materiálů díky integraci více vyhodnocovaných kanálů do jednoho výsledku
• Snadné přizpůsobení a nasazení v QA/QC laboratořích pro kontrolu hotových léčiv

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření tohoto přístupu na další analytické režimy (např. MRM, vysokorozlišovací MS) a typy látek, automatizace workflow pro zvýšení propustnosti laboratoří, dále integrace s pokročilou datovou analýzou a umělou inteligencí pro včasnou detekci stopových kontaminantů.

Závěr

Empower 3 CDS představuje výkonný a flexibilní nástroj pro simultánní vyhodnocení více MS SIR kanálů z jedné injekce. Tím zlepšuje produktivitu a spolehlivost analýzy genotoxických nečistot a je doporučen k rutinnímu nasazení v laboratořích farmaceutického vývoje a kontroly kvality.

Reference

• Maziarz M., Wrona M., Coupling Mass Detection with UV to Improve Method Sensitivity for Esters of Benzenesulfonic Acid in Analysis of Genotoxic Impurities, Waters Application Note, 720005680EN, 2016.