Analysis of Sudan Dyes and Para Red using LC-MS

Analýza Sudanových barviv a Para Red metodou LC-MS

Význam tématu

Sudanová barviva (Sudan I–IV) a Para Red jsou syntetické pigmenty zakázané v potravinách kvůli potenciální karcinogenitě.
Často se nelegálně používají k obarvování koření (např. chilli prášku), což vyžaduje citlivé monitorovací metody pro ochranu spotřebitelů a plnění legislativních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je ukázat simultánní kvantitativní analýzu Sudanových barviv a Para Red pomocí LC-ESI-MS v pozitivním ionizačním režimu podle oficiální japonské metody (MHLW Publication No. 0501008, 2006).

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografie: Shim-pack FC-ODS (2,0 × 150 mm, 2,0 mm I.D.)
• Mobilní fáze: voda s 0,1 % kyselinou mravenčí / acetonitril (15/85)
• Průtok: 0,2 mL/min; teplota kolony: 40 °C; objem injekce: 1 µL
• MS detekce: pozitivní ESI, napětí sondy 4,5 kV; CDL 250 °C; BH 200 °C; nebulizační plyn 1,5 L/min; tlak sušicího plynu 0,10 MPa
• Režim skenování: m/z 90–500; SIM monitoring iontů m/z 249, 277, 353, 381, 294

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekce: protonované molekuly [M+H]+ jako hlavní signál u všech analyzovaných sloučenin.
• Kalibrace: lineární oblast 5–1000 ng/mL, korelační koeficienty ≥ 0,998.
• Detekční limit: 0,5 µg/g (ekvivalent 50 ng/mL), metoda umožňuje spolehlivé stanovení i na 1/10 LOD.
• Recovery testy (5 µg/g spike): 97,9–108,0 %; variační koeficienty 0,81–2,00 % (n=3).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé simultánní stanovení pěti cílových barviv v kořeních.
• Vysoká citlivost a selektivita díky režimu SIM.
• Metoda splňuje požadavky japonských, evropských i amerických předpisů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další nepovolené barviva a potravinové kontaminanty.
• Automatizace přípravy vzorků a vysokokapacitní screening.
• Integrace s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií pro lepší identifikaci struktur.

Závěr

Metoda LC-ESI-MS v SIM režimu prokázala vysokou přesnost, linearitu i opakovatelnost při analýze Sudanových barviv a Para Red v chilli prášku.
Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře a kontrolní orgány.

Reference

• Ministry of Health, Labour and Welfare, Japan. Test Methods for Sudan Dyes and Para Red in Foods. Publication No. 0501008, 2006.
• Shimadzu Application News No. C54. Analysis of Sudan Dyes and Para Red using LC-MS, Shimadzu Corporation, 2010.