Simultaneous Analysis of Pesticides using LC-MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v pitné vodě je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných vodních norem. Rychlé a citlivé metody umožňují efektivní screening velkého počtu látek a významně zkracují dobu analýzy oproti izolovaným postupům.

Cíle a přehled studie

Účelem aplikace bylo vyvinout a ověřit LC-MS metodu (Additional Method 16) pro simultánní stanovení 27 pesticidů (28 včetně rozkladového produktu MBC) podle japonského nařízení ministryně zdravotnictví. Metoda má zajistit spolehlivou detekci při koncentracích 1/100 stanovených cílových hodnot.

Použitá metodika a instrumentace

Ultratenká kapalinová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií (LC-ESI-MS) v režimu SIM:

• Kolona: L-column ODS (150 mm × 2,1 mm, I.D.), teplota 40 °C
• Mobilní fáze A: voda s 0,1 % formiovou kyselinou; fáze B: acetonitril
• Gradient: 0 % B (0 min) → 100 % B (30–35 min), průtok 0,2 mL/min
• Injekční objem: 10 µL
• Ionizace elektrospray (ESI) v pozitivním (+4,5 kV) a negativním režimu (−3,5 kV)
• Detektor: SIM sledování [M+H]+, [M−H]− nebo aduktů [M+HCOO]−
• Teploty zdroje: 200 °C; sušící plyn 0,2 MPa; nebulizace 1,5 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

Simultánní stanovení ukázalo, že všechny analyzované pesticidy byly detekovatelné při koncentracích 1/100 cílových hodnot s dostatečným poměrem signálu k šumu. Mobilní fáze s formiovou kyselinou vykázala vyšší citlivost a stabilitu ionizace oproti acetonitril-octové variantě. SIM chromatogramy pro pozitivní a negativní ionizaci potvrdily dobrou separaci a selektivitu i pro strukturově příbuzné sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé ověření více reziduí v jednom běhu
• Vysoká citlivost odpovídající regulačním limitům
• Úspora času a spotřeby mobile phase
• Jednoduché přizpůsobení monitorovacích iontů pro další látky
• Vhodné pro rutinní QA/QC a kontrolu pitné i povrchové vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze dále rozšířit o další skupiny pesticidů a jejich metabolity. Vývoj vysokorozlišující MS (HRMS) umožní screening neznámých kontaminantů a nechtěných rozkladových produktů. Automatizace vzorkování a předúpravy vzorků zajistí vyšší propustnost a minimalizaci chyb operátora.

Závěr

Popsaná LC-ESI-MS metoda splňuje požadavky japonského ministerstva na simultánní stanovení pesticidů v pitné vodě. Poskytuje vysokou selektivitu, citlivost i reprodukovatelnost a nabízí efektivní nástroj pro rutinní monitoring vodních zdrojů.