Targeted Screening and Quantification of Pesticide Residuals in Tobaccos by Ultra Fast LC/MS/MS

Význam tématu

Použití pesticidů při pěstování tabáku může vést k přítomnosti reziduí, která jsou vdechována uživateli a představují potenciální zdravotní rizika.
Rychlá a spolehlivá analýza těchto zbytků je nezbytná pro zajištění kvality a bezpečnosti tabákových výrobků a splnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na dvě hlavní oblasti:

• Rozšíření přednastaveného balíčku metod (Method Package) o šest dalších pesticidů, které nejsou obsaženy v původní sadě 167 sloučenin.
• Ověření a kvantifikace výsledků cíleného screeningu pomocí metodiky MRM na ultrarychlém LC/MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci pesticidů z tabákových listů byla použita metoda QuEChERS (Restek) s MgSO4 a pufrovými solemi.
Chromatografická separace probíhala na přístroji Nexera UHPLC se sloupcem Shim-pack FC-ODS (150×2 mm, 3 μm).
Detekce byla realizována na LCMS-8040 (Shimadzu) v režimu ESI s ultra rychlým MRM (>500 přechodů/s).
Mobilní fáze: 5 mmol/l amonný acetát ve vodě a v metanolu, gradientní eluce, průtok 0,2 ml/min, teplota 40 °C, objem injekce 5 μl.

Hlavní výsledky a diskuse

Rozšířený Method Package nyní obsahuje 173 pesticidů s optimalizovanými parametry retence a MRM přechody.
Cílený screening ukázal přítomnost šesti pesticidů v třech vzorcích tabáku (A, B, C) za koncentrací od desítek do stovek ng/g.
Validace kvantifikace proběhla pomocí kalibračních křivek (1–2500 ppb), výsledky dosáhly vysoké linearity (R² > 0,996).
Repeatabilita metody byla v rozsahu RSD < 5 % (kromě chlorpyrifosu, RSD 11,5 %).
Matrix efekty (88–115 %), recovery (80–90 %) a procesní efektivita (70–101 %) potvrzují robustnost přístupu.

Přínosy a praktické využití metody

Jednotná metoda pro screening i kvantifikaci šetří čas i náklady laboratoří.
Možnost snadného přidání nových sloučenin do Method Package zvyšuje flexibilitu a pokrytí požadavků různých projektů.
Vysoká přesnost a citlivost umožňují spolehlivou detekci i nízkých koncentrací pesticidů v komplexních matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření knihovny pesticidů a jiných kontaminantů pro komplexní monitoring v potravinách a nepotravinářských produktech.
Integrace multireziduálních metod do automatizovaných workflow a cloudových databází pro rychlé vyhodnocení dat.
Rozvoj alternativních ionizačních technik a kolonnových materiálů pro zvýšení selektivity a rychlosti analýzy.

Závěr

Vyvinutá metoda založená na ultrarychlém LCMS-8040 poskytuje efektivní a spolehlivý postup pro cílený screening a kvantifikaci pesticidů v tabákových listech.
Metodika kombinuje jednoduchou přípravu vzorku, rozsáhlou knihovnu MRM přechodů a robustní kvantifikační protokol, což z ní činí vhodný nástroj pro výzkumné i průmyslové aplikace.

Reference

• Shimadzu Corporation. LC/MS/MS Method package for Residual Pesticides, C146-E160, 2013.
• Misselwitz M., Cochran J., Kowalski J. The QuEChERS Sample Preparation Approach with Dispersive and Cartridge SPE Cleanup, GC×GC-TOFMS, and LC–MS/MS for the Analysis of Pesticides in Tobacco.