Oasis PRiME HLB Cartridge for Clean-up of QuEChERS Extracts of Soybean Pods Prior to UPLC-MS/MS Determination of Free Acidic Herbicides

Význam tématu

Acidické herbicidy se běžně používají k regulaci plevelů v zemědělství. Pro ochranu veřejného zdraví je nezbytné spolehlivě detekovat jejich rezidua v potravinách. Edamame (sójové lusky) představují náročný vzorek pro analýzu kvůli vysokému obsahu tuků, fosfolipidů a pigmentů. Efektivní a rychlé čištění extraktů před UPLC-MS/MS analýzou je klíčové pro přesnost výsledků, ochranu chromatografického systému a zvýšení propustnosti laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit použití pass-through čištění pomocí Oasis PRiME HLB Cartridge pro odstranění interferentů z QuEChERS extraktů edamame před UPLC-MS/MS stanovením volných (unbound) kyselých herbicidů. Metoda byla navržena tak, aby jedním postupem proběhlo čištění pro kyselé, neutrální i zásadité pesticidy, čímž se maximalizuje efektivita a zkracuje doba analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Laboratorní postup sestával z těchto kroků:

• Vzorek: 5 g homogenizovaného edamame.
• Extrakce: přidání vody a acetonitrilu, QuEChERS pufr DisQuE pro CEN.
• Centrifugace: 4000 rpm, 5 min.
• Pass-through SPE: Oasis PRiME HLB Cartridge 3 cc (150 mg), vakový režim 1–2 psi, sběr protékající frakce.
• Příprava k analýze: 0,20 mL získaného eluátu naředěno 0,40 mL vody.

Instrumentace:

• Chromatografie: ACQUITY UPLC I-Class se sloupcem HSS T3 (1,8 µm, 2,1 × 100 mm).
• Mobilní fáze: A – 0,02 % kyselina mravenčí ve vodě; B – acetonitril:methanol (50:50).
• Gradient: 95–5 % A na 5 min, návrat a reekvilibrace do 8 min.
• MS/MS: Xevo TQ-XS, ESI+ a ESI−, MRM přechody optimalizované pro 27 kyselých herbicidů.
• Software: MassLynx v4.2 pro řízení a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Pass-through čištění Oasis PRiME HLB Cartridge odstranilo více než 95 % fosfolipidů a pigmentů z QuEChERS extraktů edamame, což potvrdily chromatogramy sledovaných iontů. Celkové výtěžky kyselých herbicidů při koncentracích 1, 10 a 100 ng/g byly převážně nad 70 %. Nižší recoveries se objevily u velmi polárních látek (např. picloram). Srovnání celkových zisků a zisků ze SPE ukázalo, že ztráty byly většinou vzniklé v extrakční fázi, nikoli během pass-through čištění.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednorázové čištění pro kyselé, neutrální i zásadité pesticidy šetří čas a náklady.
• Výrazně snižuje kontaminaci UPLC kolony, systému i MS detektoru.
• Metoda je rychlá, citlivá a snadno automatizovatelná.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na specifická čištění pro vázané a nevázané formy kyselých herbicidů po alkalické hydrolýze. Plánuje se rozšíření aplikace na další potravinářské matricie a integrování do plně automatizovaných linek. Možné jsou také adaptace na screening metabolitů a nové třídy agrochemikálií.

Závěr

Oasis PRiME HLB Cartridge v režimu pass-through představuje efektivní a univerzální postup čištění QuEChERS extraktů edamame před UPLC-MS/MS analýzou volných kyselých herbicidů. Metoda poskytuje vysoké recoveries, chrání analytický systém a umožňuje jedním krokem zpracovat různé třídy pesticidů.

Reference

1. Carneiro R.P. a kol. Food Control. 2013;33:413–423.
2. Lehotay S. a kol. J AOAC Int. 2005;88(2):595–614.