Analysis of Cyanocobalamin tablets, assay procedure 2 as per USP41-NF36 monograph,using Shimadzu Nexera X2 Fast LC system

Význam tématu

Deficience vitaminu B12 se projevuje závažnými neurologickými a hematologickými příznaky, a proto je přesné stanovení obsahu cyanokobalaminu v tabletách klíčové pro kontrolu kvality farmaceutických výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat analýzu tablet s cyanokobalaminem (1000 µg) podle monografie USP41-NF36, procedury 2, za použití Shimadzu Nexera X2 Fast LC systému a ověřit splnění systémových parametrů USP kap. 621.

Použitá metodika a instrumentace

Separace probíhala na C18 kolóně o rozměrech 2.1×100 mm a částicích 1.7 µm při teplotě 35 °C. Mobilní fáze A byla 0.02 M hexanosulfonát sodný (pH 3.5); mobilní fáze B acetonitril. Gradientní program trval 8 min s nárůstem podílu acetonitrilu z 1 % na 25 % a zpětným návratem. Průtok činil 0.5 mL/min, injekční objem 15 µL, detekce UV při 361 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Retenční čas cyanokobalaminu byl 6.38 min u standardů i vzorků. Tvar píku vykazoval tailing faktor 1.43, počet plat přesahoval 80 000. RSD retenční doby a plochy píků pro šestnásobné opakování byla pod 0.3 %, výrazně pod limitem USP (NMT 2.0 %). Výsledky potvrzují vysokou přesnost, opakovatelnost a vhodnost metody pro rutinní analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá UHPLC analýza trvající 8 min výrazně zvyšuje průchodnost laboratoře. Nízký objem mobilní fáze a minimální carry-over zajišťují úsporu nákladů a vynikající reprodukovatelnost, což je důležité zejména v rámci QA/QC kontrol farmaceutických přípravků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky může směřovat k zelené chromatografii s méně toxickými rozpouštědly, multidimenzionální LC separacím, automatizované vzorkové přípravě a propojení UHPLC s hmotnostní spektrometrií či dalšími citlivými detektory.

Závěr

Studie prokázala, že Shimadzu Nexera X2 Fast LC systém spolehlivě splňuje požadavky USP41 monografie pro stanovení cyanokobalaminu v tabletách. Metoda poskytuje rychlé, přesné a opakovatelné výsledky vhodné pro kontrolu kvality ve farmaceutickém prostředí.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Shimadzu Nexera X2 Fast LC
• C18 kolóna 2.1×100 mm, 1.7 µm
• Autosampler s nízkoodpovědními plunžry
• Kolónová trouba (35 °C)
• UV detektor nastavený na 361 nm

Reference

• USP Monograph, Cyanocobalamin Tablets, USP 41–NF36, Monograph 1114, Procedure 2
• USP General Chapter 621, USP41–NF36, First Supplement