Expedient Method Transfer of a UPLC Method for Budesonide Nasal Spray Using ACQUITY UPLC H-Class PLUS Binary and ACQUITY UPLC Systems

Význam tématu

Přesný přenos analytických metod mezi chromatografickými platformami je zásadní pro zajištění kvality, robustnosti a efektivity v oblasti farmaceutické analytické chemie. Optimalizace a ověřování metod ušetří čas a náklady spojené s validací.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo prokázat ekvivalenci mezi ACQUITY UPLC H-Class PLUS Binary System a ACQUITY UPLC System při analýze USP metody pro budesonid. Zaměřili jsme se na parametry jako rozlišení epimerů, počet deskovitosti, retenční časy a relativní retenční časy.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografické systémy: ACQUITY UPLC System s Binary Solvent Manager a ACQUITY UPLC H-Class PLUS Binary System
• Kolony: ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1×50 mm (loty 10833119915894 a 03403815715148)
• Vzorky: standardní roztok budesonidu (12.8 μg/mL) a Benacort® nosní sprej
• Injekce: šestinásobné opakování na každém systému
• Parametry hodnocení: retenční časy, relativní retenční časy, počet deskovitosti epimeru B, rozlišení epimerů

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení epimerů na obou systémech dosáhlo shodné hodnoty 1.9, což převyšuje požadavek USP (≥1.5).
• Počet deskovitosti epimeru B se na H-Class PLUS zvýšil přibližně o 10 %, což koresponduje s použitím nového sloupce.
• Rozdíl retenčních časů mezi platformami nepřekročil 0.1 minuty, variace byla minimální, protože se jednalo o isokratickou metodu.
• Relativní retenční časy byly konzistentní napříč oběma systémy i různými loty kolon.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou robustnost, opakovatelnost a průchodnost analýz budesonidu v nosních sprejích. Nízký mrtvý objem a vysokotlakové míchání zabezpečují spolehlivé výsledky pro rutinní QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikací na detailní peptidové mapování a proteomické profily.
• Automatizace přenosu metod mezi různými generacemi UPLC systémů.
• Integrace do online monitorovacích systémů ve výrobních linkách pro kontinuální kontrolu kvality.

Závěr

Studie úspěšně potvrdila přenositelnost USP metody pro budesonid mezi oběma UPLC platformami bez kompromisů v kvalitě či robustnosti. Všechny systémové suitability byly splněny v souladu s USP protokolem.

Reference

• Henry C., Rainville P. Assessment of the System Performance of the Waters ACQUITY UPLC H-Class PLUS Binary System. Waters Application Note, 720006649EN, 2019.
• Chavali A., Jenkins T., McConville P. USP Method Transfer and Routine Use Analysis of Budesonide Nasal Spray from HPLC to UPLC. Waters Application Note, 720004129EN, 2013.
• USP Monograph Budesonide, USP34-NF29, The United States Pharmacopeial Convention, oficiálně od 1. května 2011.