MULTIRESIDUE PESTICIDE ANALYSIS IN FRUITAND VEGETABLE COMMODITIES USING BOTH UPLC AND APGC ON A SINGLE MASS SPECTROMETER PLATFORM

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v ovoci a zelenině je zásadní pro ochranu spotřebitele a zajištění souladu s maximálními reziduálními limity (MRL). S narůstajícím počtem používaných pesticidů se stává klíčovým vyvinout metoda, která dokáže rychle a spolehlivě zachytit široké spektrum sloučenin v jednom běhu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat univerzální workflow pro analýzu více než 200 pesticidů v různých ovocných a zeleninových matricích za použití dvou chromatografických technik (UPLC a APGC) na jediném MS/MS přístroji Xevo TQ-S micro. Studie zkoumala citlivost, opakovatelnost a linearitu obou přístupů v souladu s evropskými SANTE pokyny.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá extrakci dle QuEChERS s následným dSPE čistícím krokem. Pro UPLC-MS/MS byla použita sestava ACQUITY UPLC H-Class se sloupcem BEH C18 (2.1 × 100 mm, 1.7 µm) a mobilní fáze voda / methanol s 10 mM acetátem amonným, ionizace ESI+. APGC-MS/MS analýza běžela na GC 7890A s kapilární kolonkou Rxi-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm) a ionizací API+ včetně protonového transferu.

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlé skenovací schopnosti Xevo TQ-S micro umožnily získat minimálně 12 bodů na chromatografický vrchol při zachování jeho kvality. Matricově kompenzované kalibrace ukázaly u většiny analyzovaných látek koeficienty lineárity R2 ≥ 0,995. Při koncentrační úrovni 0,010 mg/kg bylo detekováno >99 % pesticidů, přičemž více než 90 % mělo relativní směrodatnou odchylku (RSD) pod 10 %. U APGC v kale byla pod touto hranicí více než 80 % sloučenin. Ionové poměry v matrici zůstaly v rámci ±30 % od referenčních hodnot.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní multi­reziduální analýza umožňuje jednorázové monitorování stovek pesticidů.
• Univerzální zdroj a rychlá výměna chromatografických vstupů zvyšují laboratorní efektivitu.
• Splnění SANTE/11945/2015 zaručuje důvěryhodnost výsledků pro regulační i průmyslové účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření databází analytických metod a automatizace zpracování dat. Integrace vysokorozlišovací MS a pokročilých vzorcových knihoven může dále zvýšit selektivitu a počet detekovaných pesticidů. V budoucnu se předpokládá větší využití strojového učení pro optimalizaci kvantifikačních algoritmů.

Závěr

Popsaná workflow na bázi UPLC-MS/MS a APGC-MS/MS na jedné platformě nabízí robustní, citlivý a rychlý přístup k simultánní analýze stovek pesticidů. Dosahuje požadované přesnosti i opakovatelnosti a poskytuje flexibilitu nezbytnou pro moderní potravinovou analýzu.

Reference

• Shah D., McCall E., Cleland G. Single LC-MS/MS Method for Confirmation and Quantification of Over 400 Pesticides in a Complex Matrix Without Compromising Data Quality. Waters Application Note 720005559EN. January 2016.
• Kovalczuk T., Jech M., Poustka J., Hajslova J. UPLC-MS/MS: A novel challenge in multiresidue pesticide analysis in food. Analytica Chimica Acta. 2006;577.
• Tienstra M., Portoles T., Hernandez F., Mol J.G.J. Fast gas chromatographic residue analysis in animal feed using split injection and atmospheric pressure chemical ionisation tandem mass spectrometry. J. Chrom. A. 2015;1422.
• Cherta L., Portoles T., Beltran J., Pitarch E., Mol J.G.J., Hernandez F. Application of gas chromatography-mass spectrometry with atmospheric pressure chemical ionisation for the determination of multiclass pesticides in fruits and vegetables. 2013;1314.
• European Commission. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed SANTE/11945/2015. 2015.