Výběr vhodného odběrového nástroje pro vzorkování kontaminovaných zemin

Příspěvek ze sborníku příspěvků z XXIV. ročníku mezinárodní konference o separační chemii a analýze toxických látek 2024

VÝBĚR VHODNÉHO ODBĚROVÉHO NÁSTROJE PRO VZORKOVÁNÍ KONTAMINOVANÝCH ZEMIN

Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK

Ministerstvo vnitra – generální ředitelství HZS ČR, Institut ochrany obyvatelstva, Na Lužci 204, 533 04 Lázně Bohdaneč, Česká republika

[email protected], [email protected], [email protected]

• Celý Sborník příspěvků z XXIV. ročníku mezinárodní konference o separační chemii a analýze toxických látek ke stažení ZDE
• Přednáška Výběr odběrového nástroje pro vzorkování zemin ke stažení ZDE

ABSTRAKT:

Tento článek se zabývá správným odběrem vzorků kontaminovaných půd pro potřeby členů chemických laboratoří hasičského záchranného sboru (Hasičský záchranný sbor České republiky). V rámci této studie bylo testováno pět různých odběrových nástrojů v různých typech půdy. Statisticky bylo analyzováno více než 100 vzorků s cílem identifikovat chybu v reprodukovatelnosti jednotlivých odběrů. Nejvhodnějšími nástroji pro spolehlivý odběr půdních vzorků se ukázaly být kořenový vrták a čtvercový odběrový vzorkovač. Relativní chyba činí pouze 7,5 % při správném použití vylepšeného kořenového vrtáku.

KLÍČOVÁ SLOVA:

Radiační monitoring, odběr environmentálních (půdních) vzorků, odběrové vybavení, radiační ochrana, síť radiačního monitorování, radiační situace, Hasičský záchranný sbor, chemické laboratoře

ÚVOD 

V souvislosti s převedením civilní ochrany z působnosti Ministerstva obrany ČR do působnosti Ministerstva vnitra ČR začal Hasičský záchranný sbor (dále jen „HZS“) od roku 2001 plnit úkoly ochrany obyvatelstva. Zároveň HZS příslušných krajů získaly pět chemických laboratoří (dále jen „CHL HZS ČR“). Tyto laboratoře plní nejen úkoly laboratorní kontroly ve stacionárních laboratořích, ale i úkoly výjezdových skupin s rozšířenou detekcí přímo na místě zásahu. 

ÚKOLY CHEMICKÝCH LABORATOŘÍ 

Působnost a úkoly CHL HZS ČR jsou podrobně popsány v pokynu generálního ředitele HZS ČR č. 49/2016 [1] ze dne 29. listopadu 2016. 

Hlavními úkoly chemických laboratoří v oblasti radiační ochrany jsou: 

1. radiační průzkum za účelem lokalizace úniku a šíření nebezpečných látek, 
2. odběry neznámých látek a vzorků životního prostředí za účelem jejich následné analýzy,
3. radiační monitorování za účelem zajištění radiační ochrany osob v místě zásahu, 
4. kvalitativní a kvantitativní analýzy odebraných vzorků životního prostředí emitujících záření gama, beta a alfa a identifikaci radionuklidů, 
5. monitorování radiační situace na území České republiky v rámci celostátní radiační monitorovací sítě (dále jen „RMS“), kde CHL HZS ČR plní funkci mobilní skupiny (dále jen „MS“), které provádějí monitorování dávek, dávkových příkonů a aktivity radionuklidů v terénu a odběry vzorků složek životního prostředí [2, 3], 
6. interpretace naměřených údajů do opatření vedoucích k zabezpečení radiační ochrany pro rozhodovací proces velitele zásahu nebo příslušných orgánů krizového řízení, zpracování návrhu pro vytýčení nebezpečných oblastí se zvláštním režimem, 
7. stanovení optimálního postupu dekontaminace zasahujících složek IZS a obyvatelstva a hodnocení účinnosti dekontaminace stanovením zbytkové kontaminace, 
8. manipulace se zdroji ionizujícího záření a jadernými materiály a jejich transport předkládání návrhů na pořízení přístrojů, techniky a pomůcek k zabezpečení plnění úkolů na poli radiační ochrany. 

Z výše vyjmenovaných úkolů vyplývá, že jedním z úkolů CHL HZS ČR a MS je i odběr vzorků složek životního prostředí, což jsou mimo jiné i vzorky kontaminovaných půd. Skutečné zásahy s potřebou provést odběr kontaminovaných vzorků půdy by mohli vypadat následovně [4–6]: 

1. Dopravní a jiné nehody při převozech otevřených radionuklidových zdrojů (především ve spojení s požárem, který může prostřednictvím kouře a použité hasební vody kontaminovat i půdu v blízkém (hasební voda) a vzdálenějším (kouř) okolí. 
2. Požár pracoviště pro práci s otevřenými radionuklidovými zdroji spojený s depozicí zplodin hoření do okolního životního prostředí a jejich radioaktivní kontaminaci. 
3. Zjištění a stanovení kontaminace ze starých zátěží. 
4. Použití radiologické zbraně, tzv. „špinavé bomby“, kdy se předpokládá rozptýlení radioaktivní látky do okolí za pomocí konvenční nebo podomácku vyrobené výbušniny. Pro tento případ je zpracován katalogový soubor typové činnosti – STČ 01/IZS „Špinavá bomba“. 
5. Radiační havárie jaderné elektrárny (dále jen „JE“) na území ČR nebo v okolních státech (předpoklad zasažení rozsáhlé plochy území s potřebou nasazení velkého množství sil a prostředků – určení kontaminace území, zpřesňování modelových předpovědí vývoje radiologické situace po radiační nehodě [7], zpětný odhad dávek obdržených obyvatelstvem a zasahujícími záchrannými složkami apod. 
6. Použití jaderných či radiologických zbraní za válečného konfliktu případně jaderný terorismus za použití zcizených jaderných hlavic či primitivní jaderné bomby menší mohutnosti ze zcizeného jaderného materiálu. 
7. Některé méně pravděpodobné a spíše lokální události typu pád satelitu s jaderným reaktorem [8] nebo pád letadla s jadernými zbraněmi [9, 10]. 

ODBĚR VZORKŮ PŮD 

Půda je tou složkou životního prostředí, kde často dochází ke konečné depozici radionuklidů (dále jen „RN“) po případné radiační havárii nebo radiační nehodě spojené s únikem radioaktivních látek do životního prostředí. Půda je (na rozdíl od vody a vzduchu) jednou z nejsložitějších složek životního prostředí. A to nejen kvůli různým typům půd vyžadujících různý způsob odběru a zpracování, ale také kvůli měřitelné přítomnosti přirozeně se vyskytujících přírodních (⁴⁰K, ¹⁴C, produkty rozpadové řady U, Th, Ac a Np) a umělých (¹³⁷Cs a ⁹⁰Sr jako relikt po testování atomových zbraní a v Evropě také po havárii v JE Černobyl) radionuklidů [7, 11, 12]. 

V rámci kurzu pro pracovníky chemických laboratoří HZS krajů – radiační část konaného v Mimoni v roce 2015 bylo zjištěno, že vzorky půd odebrané podle metodiky [3] vydané Státním úřadem pro jadernou bezpečnost (dále jen „SÚJB“) pro MS vykazují neúnosný rozptyl získaných hodnot. Proto bylo rozhodnuto, že pro potřeby HZS ČR bude nutné vypracovat přesnější metodiku odběru vzorků zemin, která by co nejjednoznačněji popsala celý postup od odběru vzorku v terénu po přípravu měřicí nádoby v laboratoři. V této práci bude největší pozornost věnována hlavně samotnému odběru vzorku v terénu, který má na variabilitě celkového výsledku největší podíl [13, 14].

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 1 – Podíl jednotlivých fází odběru a přípravy vzorky ne celkové variabilitě výsledku [13].

ÚČEL ODBĚRU VZORKŮ 

Vzorky se většinou odebírají z těchto důvodů: 

• Vzorky půdy se obvykle shromažďují ke studiu celkové úrovně depozice radionuklidů a odhadu následnému transportu radionuklidů do hospodářských komodit (plodiny, mléko a maso pasoucího se dobytka). Cílem je posouzení úrovně kontaminace potravin, následný odhad ozáření a posouzení zdravotních rizik pro obyvatelstvo a navržení opatření pro snížení ozáření obyvatelstva [13, 15] 
• Určit konkrétní radionuklid včetně jeho koncentrace a posoudit danou lokalitu z pohledu možné kontaminace zasahujících jednotek a obyvatelstva a doporučit určitá režimová opatření. 
• Díky odběru vzorků po vrstvách určit hloubkový profil kontaminace a hloubkovou distribuci radionuklidů. 
• Kontrola účinnosti provedené sanace příp. dekontaminace terénu, která byla po události provedena. Např. odstranění svrchní vrstvy kontaminované půdy v případě hrozícího průsaku (písčité podloží) kontaminantu do spodních vod [4]. 
• Stanovit kalibrační faktory pro přenosné (polní) radiometry [6] mezi hodnotou příkonu fotonového dávkového ekvivalentu měřeného jeden metr nad terénem a plošnou aktivitou terénu pro daný druh kontaminantu. 

ODBĚROVÉ NÁSTROJE POUŽÍVANÉ CHEMICKÝMI LABORATOŘEMI HZS KRAJŮ 

Pro účely výjezdu disponují CHL HZS krajů, mimo jiné, technickým automobilem chemického a radiačního průzkumu (dále jen „TACHP“). Toto vozidlo je vybaveno i různými nástroji pro odběr vzorků životního prostředí. Konkrétně pro odběry půd je TACHP vybaveno sadou půdních vrtáků a čtvercovým půdním vzorkovačem. Jednotlivá odběrová zařízení budou podrobněji popsána v následujících odstavcích. 

ČTVERCOVÝ PŮDNÍ VZORKOVAČ 

Jedná se o masivní ocelovou krychli (délka hrany 20 cm) bez dna a s odnímatelným ocelovým víkem. Spodní hrany krychle jsou zbroušeny do špičky, aby vzorkovač lépe pronikal do půdy. Nedílnou součástí čtvercového vzorkovače je silikonová palička a háky na vytažení vzorkovače s odebraným vzorkem. Výhodu tohoto vzorkovače je, že lze odebrat přesně definovaný objem i plochu vzorku v dostatečném množství pro následné zpracování a měření. Vzorek je navíc díky relativně velkému objemu většinou kompaktní a umožňuje relativně přesné a jednoduché rozdělení na jednotlivé vrstvy. Nevýhodou tohoto vzorkovače je, že nelze použít v kamenité a v tvrdé suché jílovité půdě. V případě vlhké půdy s obsahem jílu je zase velmi obtížné vzorek ze vzorkovače dostat.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 2 – Čtvercový půdní vzorkovač složený z masivní ocelové krychle (1), masivního ocelového víka (2), silikonové palice (3) a háků na vytažení (4). Druhý obrázek ukazuje použití tohoto vzorkovače.

KOŘENOVÝ VRTÁK 

Tento vrták se hodí spíše pro měkčí, lehčí až středně těžké půdy bez větších kamenů. Je tvořen válcovým ocelovým tělem zakončeným na spodní straně špičatými zuby, které sloužící k přetrhání kořínků vegetace. Navíc je vrták v horní části vybaven výtlačným pístem, který umožňuje odběr kompaktního válcovitého vzorku, takže umožňuje stejně jako čtvercový půdní vzorkovač analýzu půdního profilu podle horizontu. Maximální délka válce (hloubka odběru) je v tomto případě 15 cm, při potřebě odběru z větších hloubek je nutné odběr opakovat.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 3 – Kořenový vrták (A) a detail vrtací části s výtlačným pístem (B) (foto: [16])

VRTÁK EDELMAN

Tento typ vrtáku patří obecně k nejpoužívanějšímu. Typická konstrukce Edelmanova šneku umožňuje minimální tření při pronikání do půdy a při vyndávání vrtáku z půdy, což znamená menší fyzickou námahu. Aby bylo dosaženo optimálních výsledků měl by být, podle typu půdy, zvolen jeden ze čtyř typů Edelmanova vrtáku [16]:

• clay (jíl) - jílovité půdy jsou velmi soudržné a proto mohou v tomto případě být lopatky vrtáku úzké a tím pádem kladou menší odpor při vrtání a zároveň se z něj i snadněji odstraňuje odebraný vzorek.
• sand (písek) – písčité půdy jsou nesoudržné a proto jsou lopatky vrtáku v tomto případě široké, aby celý vzorek zůstal pokud možno uvnitř vrtáku.
• coarse sand (hrubý písek, štěrk) – hrubé a extrémně suché písčité půdy nemají téměř žádnou soudržnost a proto jsou lopatky vrtáku rozšířeny pomocí tzv. „křídel“, čímž dojde k téměř úplnému uzavření
• combination (kombinovaný) – nejpoužívanější kompromis, který zajistí, že písčitý vzorek ještě poměrně dobře drží v těle vrtáku, ale na druhou stranu jde jílovitý vzorek ještě poměrně snadno z těla vrtáku vyjmout.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 4 – Edelmanovy vrtáky: jíl, kombinovaný, písek a hrubý písek (foto: [16])

VRTÁK RIVER (RIVERSIDE) 

Konstrukce tohoto vrtáku je velmi vhodná pro odběr vzorků v tvrdé či tuhé půdě, která může být smíchaná i s jemným štěrkem a to jak nad tak i pod hladinou podzemní vody. Velmi tvrdé, ostré a špičaté dolní konce vrtáku umožňují vrtáku snadno proniknout i do velmi tvrdých půd [16]. 

VRTÁK STONY-SOIL 

Tento typ vrtáku lze použít pro půdy s velkým obsahem štěrku, až čistých štěrků. Vrták je tvořen ocelovým pásem, který je uzavřen po celém svém obvodu. Špičaté konce na spodní straně vrtáku jsou ohnuty směrem ven, čímž vznikne díra o větším průměru než by odpovídalo střednímu průměru těla vrtáku. Tím se do vrtáku dostanou i větší částice štěrku, které by vrták River neodebral a zůstaly by tak na jeho vnější straně [16].

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 5 – Vrták River (A) a Stony-soil (B) (foto: [16])

Pro určení celkové plochy odebraného vzorku, je nutné znát plochy odebrané jednotlivými odběrovými soupravami. Experimentálně zjištěné plochy jednotlivých odběrových zařízení použitých pro odběry vzorků v této práci uvádí tabulka 4.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Tabulka 4 - Plocha terénu odebraná pomocí jednotlivých odběrových nástrojů

PROVEDENÍ EXPERIMENTŮ 

Vlastní odběry vzorků byly provedeny ve vojenském výcvikovém prostoru Tisá a v jeho bezprostředním okolí (Obrázek 6). Pro zjištění případné závislosti typu odebírané zeminy na reprodukovatelnost odběru pomocí jednotlivých nástrojů byly zvoleny tři lokality lišící se typem půd. Při výběru se vycházelo z geologické mapy (1 : 50 000) České geologické služby dostupné na http://www.geologicke-mapy.cz/mapy-internet/mapa/. Vždy bylo dbáno na to, aby konkrétní místo splňovalo požadavky na reprezentativní místo odběru (rovné, dostatečné vzdálené od staveb a stromů atd. [6, 11, 17, 18]).

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 6 – Lokality odběru vzorků – VVP Tisá

Lokalita číslo 1 (GPS: SŠ 50°45´53,485´´, VD 14°0´44,818´´) reprezentuje středně zrnitou zeminu tvořenou převážně metamorfovanou ortorulou, lokalita číslo 2 (GPS: SŠ 50°47´23,4´´, VD 13°58´40,3´´) je nivní sediment s vyšším obsahem jílu a půdní vlhkosti a lokalita číslo 3 (GPS: SŠ 50°46´28,6´´, VD 14°00´57,1´´) je reprezentant kamenitého až hlinito-kamenitého nezpevněného sedimentu. 

Na každé lokalitě byla vytyčena plocha 6 x 4 m, která byla rozdělena na šest čtverců o hraně 2 m, přičemž každému odběrovému týmu byl přiřazen právě jeden čtverec. Tento čtverec byl odběrovým týmem rozdělen na čtyři dílčí části o hraně 1 m, z kterých vždy za pomoci dvou různých odběrových zařízení (viz výše) byly odebrány čtyři různé vzorky (každým odběrovým zařízením dva vzorky).

Množství vzorku, které je potřeba odebrat pro analýzu obecně záleží na stupni kontaminace, na geometrii použité měřicí nádoby a také na obsahu jiných částic (kameny, větve, listy, sklo, plasty …), než čisté zeminy používané pro měření. Pro určení plošné kontaminace je také důležité přesně znát plochu odebraného vzorku, která by neměla být nižší než 50 cm². V závislosti na použitém odběrovém nástroji byla navržena dvě vzorkovací schémata, která přehledně ukazuje obrázek 7. Pro potřeby tohoto experimentu byla odebrána zemina z horizontálního profilu mezi pěti a deseti centimetry měřeno od povrchu terénu.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 7 – Vzorkovací schéma za použití ručních vrtáků (A) a čtvercového půdního vzorkovače (B)

Odběrů se zúčastnilo celkem šest týmů tvořených pracovníky CHL HZS ČR (5 týmů) a vojáky z 31. brigády radiační, chemické a biologické ochrany v Liberci (1 tým). 

Způsob práce s jednotlivými odběrovými nástroji a přesná metodologie odběru vzorků jsou podrobně popsány ve výzkumné zprávě [18]. Všechny údaje o odběru byly zaznamenávány do průvodky vzorku, která je přílohou zprávy [18] a sloužila jako hlavní podklad pro statistické vyhodnocení experimentů. 

Aby bylo možné porovnat jednotlivá odběrová zařízení mezi sebou, zavádí se veličina – „relativní množství odebraného vzorku“ [g.cm^-2]. Tato veličina slouží k určení rozdílů mezi jednotlivými odběrovými zařízeními a k ověření reprodukovatelnosti odběru. Vypočte se jako podíl hmotnosti odebraného vzorku [g] a plochy odebraného vzorku [cm²]. 

Všechna získaná data byla pro potřeby jejich statistického vyhodnocení zpracována následujícím způsobem [18, 19]: 

1. Pomocí Kolmogorov-Smirnovova testu normality bylo zjištěno, zda získaná data vykazují normální rozdělení, které je nutnou podmínkou dalšího statistického zpracování. Hladina významnosti byla pro tento test zvolena α = 0,05. 
2. Dále byla pomocí Grubbsova testu provedena analýza odlehlých bodů s hladinou významnosti α = 0,05. Při pozitivním nálezu odlehlého bodu, byl tento bod ze souboru dat odstraněn a dále se pracovalo bez něj. 
3. V některých případech, kdy normální rozdělení nebylo úplně dokonalé (phodnota < 0,5) byla provedena Box-Coxova transformace dat [20]. U dat po transformaci byly znovu data s původní proměnou. Retransformovaná data získaná díky Box-Coxovi transformaci jsou v přehledových tabulkách uvedeny tučně a v závorce vedle původní (netransformované) hodnoty. 

Veškeré výpočty statistických charakteristik byly prováděny pomocí programu Excel 2016 firmy Microsoft, případně pomocí OriginPro 2016 firmy OriginLab Corporation. 

VÝSLEDKY A DISKUSE 

Jednotlivými odběrovými týmy bylo v Tisé odebráno celkem 72 vzorků (24 z každé lokality výše popsané lokality) a ke každému z nich byla vyplněna průvodka. Průvodka sloužila jako podklad pro statistické zpracování získaných dat, které bylo provedeno v Institutu ochrany obyvatelstva (dále jen „IOO“). Tento soubor dat je dostatečně velký pro statistické zpracování a získání spolehlivých výsledků. 

Pro porovnání reprodukovatelnosti odběrů pomocí jednotlivých odběrových zařízení se jako nejvhodnější veličina jeví množství odebraného vzorku. Vzhledem k tomu, že se ale jednotlivá odběrová zařízení liší v odebrané ploše, měli by se tím pádem lišit i v celkovém odebraném množství. Aby bylo možné data mezi sebou porovnat je nutné je nějak nanormovat, např. na jednotku plochy. V tomto případě byla celková hmotnost odebraného vzorku podělena celkovou odebranou plochou, čímž bylo získáno relativní množství odebraného vzorku na jednotku plochy [g.cm-1], která by se v ideálním případě měla pro každou konkrétní lokalitu shodovat, bez ohledu na použité odběrové zařízení, neboť zadání bylo jednotné – odebrat vzorek z horizontálního profilu 5-10 cm. 

Získaná hodnoty relativního množství zeminy a seznam použitých odběrových nástrojů prezentuje tabulka 5. Z tabulky je vidět, že nejpoužívanějším odběrovým nástrojem byl čtvercový půdní vzorkovač, který byl použit ve 30 případech (42%). Relativně vysoká oblíbenost toho nástroje je pravděpodobně dána tím, že vzorek odebereme najednou a že jeho rozměry odpovídají ploše odběru doporučené SÚJB [3, 21] a metodikou HZS ČR [22]. Dalším často používaným nástrojem byl kořenový vrták (15 použití – 21%) a to především pro jednoduchou a nenáročnou manipulaci, umožňující odběr vzorku, bez nutnosti kontaktu s odebíranou zeminou. Ostatní odběrová zařízení byla použita cca 10 x (vrták Edelman – 14%, polní lopatka – 13% a vrták River – 11%).

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Tabulka 5 – Vstupní data pro statistické zpracování – relativní množství odebraného vzorku

Přestože ze statistického hlediska nemůžeme normální rozdělení experimentálně získaných dat vyloučit, díky relativně nízkému rozhodovacímu parametru (phodnota získaná v příslušném software) ji bohužel nemůžeme s jistotou ani potvrdit. Z tohoto důvodu bylo přistoupeno k Box-Coxově transformaci dat. Původní i transformovaná data získaná z popisné statistiky ukazuje tabulka 6. Z tabulky je vidět, že transformace měla smysl, neboť se průměr přiblížil mediánu a výrazně se také snížila hodnota směrodatné odchylky σ [23]. Zatímco pro původní data byla relativní chyba odběru až 72% (jílovité a hodně vlhké vzorky z lokality 2) u retransformovaných dat bylo dosaženo relativní chyby okolo 21%, což je výrazné zlepšení. Pro další diskusi proto budou použita pouze data získaná z transformovaných dat, která jsou v tabulce 6 uvedena tučně a v závorce.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Tabulka 6 – Výsledky popisné statistiky – relativní množství odebraného vzorku

Z tabulky 6 je vidět, že průměrná hodnota relativního množství odebraného vzorku je pro všechny lokality přibližně stejné, což by mohlo svědčit o relativně dobré reprodukovatelnosti jednotlivých odběrů bez ohledu na použitý odběrový nástroj a typ půdy. Největší slabinou ale zůstává relativně velká chyba odběru, která se pohybuje přibližně v rozmezí 13-21 rel.%. Tato chyba by však mohla být způsobena i tím, že bylo používáno více odběrových nástrojů a bylo by proto dobré zjistit jak velké relativní chyby se dopustíme při použití jednotlivých odběrových zařízení. Jinými slovy najít odběrový nástroj, s nímž lze dosáhnout nejvyšší reprodukovatelnosti odběru (nejnižší relativní chyby).

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 8 – Krabicový graf pro relativní množství v terénu odebraného vzorku

V některých případech je vhodné získaná statistická data prezentovat grafickou formou, která usnadní identifikaci příčin různých anomálií a problémů. Krabicový graf na obrázku 8 dobře ukazuje, že data jsou mírně levostranně zešikmená (převládají nižší hodnoty než průměrné). Zároveň je z obrázku patrné, že odběry provedené s chybou větší než náleží jedné směrodatné odchylce (chyba >1σ) se také nachází spíše vpravo od průměru (odebrané množství bylo vyšší než většina ostatních odběrů). Z grafů normálního rozložení (Obrázek 9) lze vyčíst, že odběry provedené s chybou vyšší než 1σ byly provedeny převážně za pomoci vrtáku River (6) a Edelman (6) a dále kořenovým vrtákem (4). Zajímavější je však relativní srovnání, které je dáno poměrem chybných odběrů ku všem odběrům provedeným pomocí daného odběrového zařízení. V tomto vyjádření vychází chybovost následovně: vrták River (75%), vrták Edelman (60%), kořenový vrták (26%), polní lopatka (23%) a nejlépe vyšel čtvercový půdní vzorkovač (10%). Nejblíže průměru resp. mediánu byly odběry provedené čtvercovým půdním vzorkovačem a kořenovým vrtákem, což je ale dáno i tím, že tyto dva nástroje patřily k nejčastěji používaným odběrovým nástrojům. Podrobnější vyšetření reprodukovatelnosti při odběru vzorku jednotlivými odběrovými nástroji bude proto provedeno na základě statistického porovnání rozptylů jednotlivých odběrových nástrojů.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 9 – Grafy hustoty pravděpodobnosti normálního (Gaussova) rozdělení s pásy 3 σ pro relativní množství odebraného vzorku z jednotlivých lokalit

Pro nalezení nejvhodnějšího nástroje z hlediska reprodukovatelnosti odběru (vykazujícího nejnižší relativní chybu) bylo využito statistické testování hypotéz. První testovaná hypotéza byla tato: „Relativní množství odebraného vzorku závisí na lokalitě odběru.“, která představuje formulaci nulové hypotézy (H₀). Hladina významnosti α odpovídá chybě, kterou jsme ochotni akceptovat a ve všech případech bylo zvoleno α = 0,05. Hlavním výstupem parametrického testu je určení p-hodnoty (pro výpočet byl použit test ANOVA v programu Microsoft Excel 2016). Je-li tato p-hodnota vyšší než zvolená hladina významnosti α nemůže být H0 zamítnuta. Je-li naopak p-hodnota < α lze H₀ zamítnout a přijmout tzv. alternativní hypotézu (HA), která je opakem H₀. Další podrobnosti o testování hypotéz lze najít v odborné literatuře [19, 24]. Pro námi testovanou první hypotézu vyšla p-hodnota (0,9549), což je výrazně více než α(0,05). H₀ se tedy nezamítá a lze konstatovat, že relativní množství (g.cm^-2) odebraného vzorku nezávisí na místě odběru a lze tudíž použít data ze všech lokalit současně k testování dalších hypotéz. 

Druhá testovaná hypotéza zní: „Relativní množství odebraného vzorku závisí na odběrovém zařízení.“ Tato hypotéza je zásadní pro tvorbu připravované metodiky k odběru a zpracování radioaktivně kontaminovaných vzorků půd, neboť nám pomůže vybrat nejvhodnější odběrový nástroj, který by se měl doporučit jako nástroj první volby a bude u něj pečlivě stanovena chyba odběru pro případ, že se bude pracovat přesně podle navržené metodiky. Protože p-hodnota (2,06*10^-12) je výrazně nižší než zvolená hodnota maximální akceptovatelné chyby α (0,05) nelze přijmout nulovou hypotézu o nezávislosti. Relativní množství (g/cm²) odebraného vzorku tedy závisí na použitém odběrovém zařízení. Vzhledem k tomu, že phodnota se velmi blíží nule, jedná se pravděpodobně o silnou závislost relativního množství odebraného vzorku na použitém odběrovém zařízení.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Tabulka 7 – Výsledky testu ANOVA pro testovanou hypotézu o závislosti na odběrovém zařízení

Pohledem na průměrné hodnoty a jejich směrodatné odchylky to vypadá, že mezi nejvhodnější odběrové zařízení by mohl patřit čtvercový půdní vzorkovač, kořenový vrták a polní lopatka. Když byl proveden statistický test pouze pro tato tři odběrová zařízení, byla získána p-hodnota (0,1893) > α (0,05), takže nulovou hypotézu již nelze zamítnout. Relativní množství (g/cm²) odebraného vzorku tedy při použití těchto tří odběrových nástrojů nezávisí na použitém odběrovém zařízení. Nicméně p-hodnota je relativně nízká což se dá jinými slovy vyjádřit takto: „Relativní množství (g/cm²) odebraného vzorku nezávisí na použitém odběrovém zařízení s pravděpodobností pouhých 19%.“ Když byl proveden test pouze pro čtvercový půdní vzorkovač a kořenový vrták (dle teoretického předpokladu by měli být nejlepší) byla získána p-hodnota = 0,4102, což potvrzuje teoretický předpoklad o vhodnosti jednotlivých nástrojů. Díky jednoduší manipulaci a nižší časové náročnosti práce s kořenovým vrtákem, který se dal bez problémů použít u všech typů půd odebíraných v rámci kurzu v Tisé, lze tento odběrový nástroj v připravované metodice doporučit jako „nástroj první volby“. Jedinou nevýhodou tohoto nástroje ovlivňující přesnost odběru je fakt, že díky relativně velkému tlaku, který je na vrták vyvíjen při jeho zavrtávání do půdy dochází často k podvrtání požadované hloubky odběru (typicky o 1-2 cm, což je při nejčastěji požadované hloubce 2-5 cm relativně vysoká chyba). Pro redukci této chyby byla proto navržena úprava tohoto odběrového zařízení, která spočívala ve vytvoření několika děr do táhla pístu vrtáku. Otvory byly vytvořeny ve vzdálenosti přesně 5 a 10 cm. Do těchto otvorů se následně umístila závlačka, která zabrání proniknutí vrtáku do větší než požadované hloubky. Díky této úpravě je možné odebírat jádra o výšce 5 cm (závlačka v horním otvoru), 10 cm (závlačka v dolním otvoru) a 15 cm (celý vrták = bez závlačky). Detail upravené části kořenového vrtáku a jeho použití ukazuje obrázek 10. 

Druhým problémem, který se občas může vyskytnout u tohoto odběrového zařízení je konkávní odtrh vedoucí k nižšímu množství odebraného vzorku, kdy část vzorkované zeminy zůstane v odběrové jámě a vrtákem tak odebereme o něco méně zeminy, než byl původní záměr. Principiálně je možný i konvexní odtrh vedoucí k odběru hlubší vrstvy, než bylo požadováno. Pro odstranění tohoto problému byla opět provedena úprava spočívající ve vytvoření několika děr do táhla pístu vrtáku. Tentokrát byly otvory vytvořeny ve vzdálenosti přesně 5 a 10 cm od rukojeti vrtáku. Detail upravené části kořenového vrtáku a jeho použití ukazuje obrázek 10. Po těchto úpravách lze s tímto odběrovým nástrojem provádět velmi přesné odběry a přesný postup bude popsán v připravované metodice.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 10 – Upravený kořenový vrták a jeho použití v terénu s vymezovací závlačkou.

Pro ověření účelnosti výše popsaných úprav kořenového vrtáku byly provedeny pracovníky IOO doplňující odběry v katastru obce Rohovládova Bělá (GPS souřadnicemi SŠ 50°5´32,238´´, VD 15°35´51,240´´) lokalitě. Tyto odběry byly také použity ke zpřesnění odhadu chyby, které se dopustíme při práci s kořenovým vrtákem a čtvercovým půdním vzorkovačem, které se ukázali jako nejvhodnější z hlediska reprodukovatelnosti jednotlivých odběrů.

Celkem bylo pěti pracovníky IOO odebráno 20 vzorků za pomoci kořenového vrtáku a 16 vzorků pomocí čtvercového půdního vzorkovače. Získané výsledky ukazuje Tabulka č. 5.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Tabulka 8 – Výsledky popisné statistiky – upřesňující odběry

V obou případech vychází průměr a medián téměř shodně, což svědčí o normálním rozdělení dat a proto lze pro statistické vyhodnocení bez obav použít průměr a směrodatnou odchylku. Porovná-li se množství vzorku odebraného upraveným kořenovým vrtákem a čtvercovým půdním vzorkovačem, dojde se k závěru, že při použití čtvercového půdního vzorkovače se odebere vždy o něco větší relativní množství vzorku. To je pravděpodobně způsobeno hlavně způsobem zpracování vzorku odebraného čtvercovým půdním vzorkovačem. Vzhledem k tomu, že odtrh nebyl nikdy zcela rovný, stejně jako nešlo vždy zaručit rovnoměrné vytlačení profilu z těla vzorkovače, byla zde relativně velká nepřesnost v určení a odebrání příslušné vrstvy pro vzorek. Vyšší hmotnost odebraných vzorků může být také dále tím, že při vytlačování profilu z těla vzorkovače docházelo k částečné kompresi zeminy. 

Hlavním parametrem při odběru vzorků je v této studii především reprodukovatelnost odběrů, resp. velikost chyby, které se dopustíme při práci s jednotlivými odběrovými zařízeními. V tomto případě z dat jednoznačně vyplývá, že nižší chyby (7,5%) lze dosáhnout při práci s kořenovým vrtákem, zatímco chyba při práci se čtvercovým půdním vzorkovačem je cca dvojnásobná (15,6%). Rozdíl mezi oběma odběrovými nástroji také dobře ukazuje obrázek 11, kde je jasně vidět rozdíl v rozptylu dat.

HZS ČR / Institut ochrany obyvatelstva / Michal SETNIČKA, Alena ČTVRTEČKOVÁ, René MAREK: Obrázek 11 – Krabicový graf pro relativní hmotnost odebraného vzorku za pomoci kořenového vrtáku a čtvercového půdního vzorkovače.

U dodatečných odběrů byla testována pouze jedna hypotéza, která měla zjistit, zda ze statistického hlediska závisí relativní množství odebraného vzorku na použitém odběrovém zařízení. H₀ byla formulována následovně – „Odebrané množství nesouvisí s použitým nástrojem“. Protože p-hodnota (5,13 ∙ 10^-10) < α (0,05) nelze přijmout nulovou hypotézu o nezávislosti. Jinými slovy, relativní množství (g/cm²) odebraného vzorku závisí na použitém odběrovém zařízení. Vzhledem k tomu, že p-hodnota se blíží nule, jedná se pravděpodobně o silnou závislost relativního množství odebraného vzorku na použitém odběrovém zařízení. Kvůli silné závislosti na použitém odběrovém nástroji je pro připravovanou metodiku nutné určit, který ze dvou nástrojů je vhodnější. Porovná-li velikost relativních chyby a rozptyl a Obrázek 11), jednoznačně vychází, že za vhodnější nástroj lze označit kořenový vrták, který by měl být doporučen jako nástroj první volby. 

ZÁVĚR 

V rámci této práce bylo provedeno celkem 108 terénních odběrů zemin z hloubky 5-10 cm. Vzorky čtyř různých typů zemin byly odebírány různými lidmi za pomoci pěti různých odběrových nástrojů standardně zařazených do výbavy CHL HZS ČR. Tento soubor dat dovolil provést jejich statistické vyhodnocení s dostatečnou vypovídací hodnotou. Provedené experimentální práce a statistické vyhodnocení získaných dat vedlo mimo jiné k těmto hlavním výsledkům a poznatkům: 

• Jako vhodný parametr pro porovnání různých odběrových nástrojů může být použito relativní množství odebraného vzorku. Celková hmotnost odebraného vzorku se podělí celkovou odebranou plochou, čímž se získá relativní množství odebraného vzorku na jednotku plochy [g.cm-1]. Tento parametr by měl být v ideálním případě pro každou lokalitu konstantní. 
• Relativní množství odebraného vzorku velmi silně závisí na použitém odběrovém nástroji. Největší shodu a tím i reprodukovatelnost vykazuje kořenový vrták a čtvercový půdní vzorkovač. 
• Na základě uživatelských zkušeností a připomínek došlo k úpravě kořenového vrtáku, vedoucí k dalšímu zpřesnění jednotlivých odběrů. 
• Relativní chyba při odběru vzorku za použití kořenového vrtáku je 7,5%, zatímco pro čtvercového půdního vzorkovače je to 15,6%. U ostatních používaných nástrojů je tato chyba ještě vyšší. Nejhorší je situace při použití polní lopatky, kde relativní chyba dosahuje 60%. 
• Na základě všech výše prezentovaných výsledků je kořenový vrták možné doporučit jako nejvhodnější odběrové zařízení pro reprodukovatelné odběry vzorků zemin. 
• Mezi hlavní výhody kořenového vrtáku patří: 
  • (i) přesně definovaná plocha a hloubka odběru
  • (ii) jednoduchá manipulovatelnost a časová náročnost 
  • (iii) díky nutnosti smíchat více dílčích vzorků získáme reprezentativnější vzorek
  • (iv) lze provádět odběry podle horizontu
  • (v) jednoduché vyjmutí (vytlačení) vzorku z odběrového nástroje bez nutnosti kontaktu s potenciálně kontaminovaným vzorkem. 
• Získané poznatky a data lze použít jako podklad pro přípravu nové metodiky, která by se po certifikaci měla stát závazným materiálem pro pracovníky CHL HZS ČR, díky němuž bude možné získat relevantní a reprodukovatelné půdní vzorky pro potřeby stanovení radionuklidů. 

PODĚKOVÁNÍ 

Článek vznikl v rámci aplikovaného bezpečnostního výzkumu Ministerstva vnitra ČR v programu - Bezpečnostní výzkum České republiky 2015-2020. Identifikační kód projektu - VI20152020009.