Autor
Eurachem-ČR
Je národní organizace evropské sítě Eurachem zaměřené na podporu kvality analytických měření a jejich metrologické návaznosti. Je organizací vědeckých, pedagogických a odborných pracovníků oboru analytické chemie, sdružených ke společné činnosti, jejíž účelem je podílet se v České republice na systémových opatřeních vedoucích k zabezpečení jakosti výsledků chemických analýz, osvětové činnosti v tomto oboru a zintenzivnění přenosu informací z vyspělých zemí.
Tagy
Článek
Akademie
Logo of LinkedIn

Metodický list 8 - Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Út, 17.3.2020
| Originální článek z: Eurachem-ČR/Zbyněk Plzák/David Milde
Tento metodický list shrnuje, jak se mezní hodnody - kritická úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti - mohou používat při uvádění výsledků měření.
Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Pixabay/Junah Rosales: Uvádění a hodnocení výsledků v okolí meze detekce

Charakterizace detekční schopnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro stanovení nízkých hodnot. Jak jsme uvedli v Metodickém listu 7, přístup podle IUPAC a ISO poskytuje tři mezní hodnoty - kritickou úroveň (mez slepého pokusu, blanku), mez detekce a mez stanovitelnosti. Tento metodický list shrnuje, jak se tyto mezní hodnoty mohou používat při uvádění výsledků měření.

K charakterizaci detekčních schopností se doporučuje používat postup podle IUPAC a ISO (1), který poskytuje tři mezní hodnoty pro potřebu tří základních úkolů:

a) hodnotu kritické úrovně Xᴄ (v oblasti laboratorní medicíny nazývanou mezní hodnotou slepého pokusu, blanku) pro posouzení, zdali experimentální výsledek indikuje přítomnost či nepřítomnost analytu,

b) hodnotu meze detekce Xᴅ k určení detekčního potenciálu chemického měřicího procesu (jen vzorek s takovým skutečným obsahem analytu a vyšším lze na požadované konfidenční úrovni opakovaně detekovat jako pozitivní) a

c) hodnotu meze stanovitelnosti k určení kvantifikačního potenciálu chemického měřicího procesu a zpravidla k definování dolní meze pracovního rozsahu.

Možné využití stanovených hodnot meze stanovitelnosti, meze detekce a kritické úrovně, pro případ uvádění výsledku měření koncentrace x shrnuje následující tabulka (2,3).

Pokud chce laboratoř uvádět pouze kvantitativní výsledky nebo uvádět výsledky ve formě „méně než“ doporučuje se tato jednodušší alternativa (2,3):

Uvádění výsledků měření nízkých hodnot obsahu, množství (koncentrací), zejména údajů pod mezí detekce Xᴅ není dosud v praxi jednotné. Určující by mělo být jejich další použití, kde zejména pouhá nenumerická klasifikace výsledku činí při dalším statistickém zpracování potíže. Z hlediska informační obsažnosti se lze v praxi setkat s několika přístupy:

  • „nedetekováno“ (výsledek měření není průkazný) je nejhorší variantou, protože neobsahuje žádnou informaci a činí problémy při srovnání výsledků s jinou laboratoří a následném statistickém zpracování.

  • „méně než Xᴅ“ je též problematické, protože opět neumožňuje zahrnout naměřenou hodnotu do statistického zpracování údajů měření.

  • aby bylo možné vypočítat statistické charakteristiky měřeného souboru dat jako např. průměrnou hodnotu a směrodatnou odchylku jsou údaje pod mezí detekce Xᴅ nahrazovány numerickou hodnotou např. nulou, hodnotou meze detekce nebo kritické úrovně ev. jejich polovinou nebo zvoleným velmi malým číslem.

  • uvedení naměřené hodnoty spolu s odhadem její nejistoty měření. Tato varianta je optimální a poskytuje maximum informací.

V literatuře jsou popsány různé způsoby řešení jak uvádět údaje pod mezí detekce Xᴅ a jak provádět úpravy výsledků. Pragmaticky se tímto problémem zabývají doporučení Analytical Methods Committee (3,4). Ty zdůrazňují zejména nutnost odlišení záznamu výsledků měření a uvádění výsledků. Záznam výsledků měření by měl poskytovat reálný obraz o tom, co bylo naměřeno, včetně výsledků pod mezí detekce a negativních výsledků, pokud je daná instrumentace umožňuje. Tyto záznamy by se měly v laboratoři uchovávat spolu s odhadem nejistoty měření. Pro způsob uvádění výsledků by měla být určující dohoda se zákazníkem zejména to, zda zákazník požaduje „surová“ naměřená data pro další statistické zpracování nebo chce činit závěr o odhadu skutečné hodnoty obsahu (koncentrace analytu ve zkoušeném materiálu). Jestliže má skutečná koncentrace analytu své přirozené meze (např. 0 nebo 100 %) je nutno při uvádění upravovat někdy jak vypočtený konfidenční interval nebo rozšířenou nejistotu tak i výjimečně v některých případech naměřený výsledek (4). O způsobu těchto úprav by měla též existovat dohoda se zákazníkem.

Eurachem-ČR
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Akademie

Organická analýza - Elektroseparační metody (EKC)

Pravidelný seriál z vybraných kapitol knihy Organická analýza. Další díl patří elektroseparačním metodám (Elektrokinetickým chromatografickým metodám).
2 THETA ASE
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Akademie

Organická analýza - Elektroseparační metody (EKC)

Pravidelný seriál z vybraných kapitol knihy Organická analýza. Další díl patří elektroseparačním metodám (Elektrokinetickým chromatografickým metodám).
2 THETA ASE
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Akademie

Organická analýza - Elektroseparační metody (EKC)

Pravidelný seriál z vybraných kapitol knihy Organická analýza. Další díl patří elektroseparačním metodám (Elektrokinetickým chromatografickým metodám).
2 THETA ASE
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Akademie

Organická analýza - Elektroseparační metody (EKC)

Pravidelný seriál z vybraných kapitol knihy Organická analýza. Další díl patří elektroseparačním metodám (Elektrokinetickým chromatografickým metodám).
2 THETA ASE
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.