Shimadzu: magazín Tajemství vědy 2/2023 (LC, prepLC)

• A. BUĎTE V OBRAZE
• B. POSOUVEJTE SE DÁL
• C. KONFERENCE A VÝSTAVY
• D. NÁZORY NAŠICH UŽIVATELŮ
• E. PRAKTICKÉ TIPY & TRIKY NEBO ÚDRŽBA

Z pěti kategorií v magazínech Tajemství vědy jsme pro Vás z vydání 1/2023 vybrali následující příspěvky

💡 Celé číslo magazínu Shimadzu Tajemství vědy 1/2023 ke čtení on-line nebo ke stažení ve formátu pdf

1. Úspora času díky ultra rychlé preparativní LC

Jak společnost Syngenta využívá UFPLC k extrakci a purifikaci vedlejších produktů v gramových množstvích pro regulační testy

Zemědělský průmysl se spoléhá na různé chemické látky, jako jsou herbicidy, fungicidy, insekticidy a přípravky na ošetření osiva, aby maximalizoval výnosy plodin a bojoval proti hrozbám, jako jsou škůdci a choroby. Zajištění účinnosti a bezpečnosti těchto produktů vyžaduje podrobné studium, a to i méně významných složek přítomných v technických materiálech s účinnými látkami v množstvích nižších než 1 %. Společnost Syngenta, klíčový hráč v zemědělském sektoru, využila systémy ultra rychlé preparativní kapalinové chromatografie (UFPLC) společnosti Shimadzu, aby urychlila extrakci a purifikaci takových vedlejších produktů. To umožňuje společnosti Syngenta poskytovat dostatečné množství materiálu pro regulační testy a studie toxicity, které splňují přísné průmyslové normy.

Výzvy při izolaci vedlejších produktů

Přípravky na ochranu rostlin procházejí před registrací k použití přísnými testy, včetně posouzení bezpečnosti pracovníků, dopadu na životní prostředí a bezpečnosti pro spotřebitele. Některé testy vyžadují analýzu vedlejších produktů přítomných v materiálu technické kvality na úrovni 0,1 % hmotnosti nebo blízko této úrovně. Získání těchto vedlejších produktů v dostatečném množství a čistotě představuje značný problém.

Shimadzu: Jeden ze dvou systémů Shimadzu UFPLC v laboratoři týmu preparativní a izolační chemie společnosti Syngenta

Analytická řešení ve společnosti Syngenta

K řešení této výzvy zaměstnává společnost Syngenta tým preparativní a izolační chemie, který vede Louise Baconová. Tento tým využívá k izolaci vedlejších produktů preparativní kapalinovou chromatografii a pomáhá svým kolegům při řešení problémů se separací a purifikací miligramových až gramových množství neznámých vedlejších produktů pro identifikaci nebo analytické standardy.

• Shimadzu Nexera Prep Series
• Shimadzu Nexera Prep SFC Sytem

Hodnota ultra rychlé preparativní LC (UFPLC)

Louisin tým obvykle používá dvoustupňový přístup, který zahrnuje

• "hrubé a hotové" čištění ve velkém měřítku k obohacení materiálu až na 5 % nebo více
• následuje krok "leštění" k dosažení požadované čistoty, obvykle 90 % nebo vyšší

Před zavedením UFPLC od společnosti Shimadzu se tým potýkal s obtížemi při zpracování velkých objemů nečistého materiálu, což činilo proces časově náročným. Díky automatickému sběru a zachycování frakcí pomocí UFPLC může nyní tým efektivně čistit a obohacovat cílovou sloučeninu bez manuálních zásahů, což zkracuje dobu zpracování na několik týdnů.

Shimadzu: Tým preparativní a izolační chemie společnosti Syngenta

Výhody UFPLC

UFPLC od společnosti Shimadzu poskytuje několik výhod pro proces preparativní a izolační chemie společnosti Syngenta.

• Reprodukovatelnost systému umožňuje automatizovaný sběr frakcí, a to i pro sloučeniny sotva přesahující základní linii.
• Použití krátkých kolon a krátkých dob analýz v UFPLC snižuje spotřebu rozpouštědel, což přispívá k cílům udržitelnosti.
• Díky automatizaci sběru frakcí může tým efektivně zpracovávat velké objemy nečistého materiálu, čímž dosahuje lepší kvality produktů a doby zpracování při minimalizaci dopadu na životní prostředí.

Výběr literatury Shimadzu pro preparativní HPLC/SFC v knihovně LabRulezLCMS

• Preparative Purification of Aroma Components Using a Supercritical Fluid chromatograph (Aplikace | 2023)
• HPLC: Automated Preparation and Quality Test for Antibody (Postery | 2023)
• Optimizing Analytical Conditions for Lipid Analysis by SFC and Its Application for Precise Preparative Chromatography – Case Study of Diglyceride Isomers – (Aplikace | 2022)
• Seamless Purification for Drug Discovery with Screening, Preparative, and Purity check (Aplikace | 2022)
• Optimizing Preparative Workow with the LH-40 Liquid Handler (Technické články | 2021)
• High Throughput Preparative LC with Auto Switching Dilution Injection Function (Technické články | 2021)
• Highly Effective Purification of Drug Compounds (Aplikace | 2021)
• Purification of Organic Light-Emitting Diode Materials (Aplikace | 2021)
• Preparative Purification of Ibuprofen and Its Related Substance (Aplikace | 2021)
• Comprehensive Fractionation of Herbal Medicine Components by PDA-ELSD triggered Preparative LC (Aplikace | 2021)

2. Bližší pohled na minerální oleje (MOSH/MOAH) v potravinách

Projekt vyvíjející novou metodu detekce frakcí minerálních olejů reagujících na DNA.

Kontaminace potravin minerálními oleji se v poslední době stala naléhavým problémem, který se často dostává na titulní stránky novin kvůli svým možným zdravotním rizikům. Přítomnost zbytků minerálních olejů představuje vážný problém pro bezpečnost potravin, od kontaminovaného slunečnicového oleje až po nebezpečnou kojeneckou výživu. S rostoucím povědomím spotřebitelů se stává nezbytným lépe tento problém posoudit a zmírnit. Společné výzkumné úsilí Rakouského výzkumného institutu pro chemii a technologii (OFI) a Technické univerzity ve Štýrském Hradci přineslo slibné výsledky při identifikaci a řešení kontaminace potravin minerálními oleji.

Pochopení kontaminace minerálními oleji

Evropský úřad pro bezpečnost potravin (EFSA) upozornil na různé zdroje kontaminace minerálními oleji, od obalů potravin až po aditiva a maziva. Zatímco dřívější studie zdůrazňovaly obal jako hlavního viníka, nyní je zřejmé, že ke kontaminaci může docházet ve více fázích výrobního cyklu. Navíc se rozlišuje mezi potravinami kontaminovanými uhlovodíky z minerálních olejů (MOH) a záměrným používáním některých výrobků z minerálních olejů jako aditiv, což dále komplikuje hodnocení rizik.

Shimadzu: Experimentální přehled metody stanovení reaktivity DNA vyvinuté v rámci výzkumného projektu MOSH MOAH

• Shimadzu Nexis GC-2030 System
• Shimadzu Nexera Series LC-40 HPLC/UPLC system

Separace MOSH od MOAH

Významný problém při hodnocení kontaminace minerálními oleji spočívá ve složitých směsích přítomných uhlovodíků. Tyto uhlovodíky se dělí na dvě podfrakce:

• Nasycené uhlovodíky minerálních olejů (MOSH)
• aromatické uhlovodíky minerálních olejů (MOAH).

MOSH se sice v lidském těle hromadí, ale obecně jsou považovány za bezpečné. Na druhé straně MOAH obsahují potenciálně mutagenní a karcinogenní látky, a proto jsou předmětem zásadního zkoumání. Separace a kvantifikace těchto subfrakcí je tradičně náročným úkolem vzhledem k jejich složité chemické struktuře.

Shimadzu: On-line spojení HPLC-GC-FID a chromatogram typického minerálního oleje (černá = MOSH, růžová = MOAH)

Zlepšení analytických metod

K odstranění nedostatků stávajících analytických technik byl založen výzkumný projekt "MOSH MOAH - Redukce minerálních olejů v potravinách". Výzkumníci vyvinuli nový přístup, který kombinuje nejmodernější instrumentální analýzu s toxikologickým hodnocením pomocí biologických testů in vitro. Tato nová metoda umožňuje hodnocení rizik MOAH více založené na látce.

Pokroky v praxi

Nová metodika zahrnuje donor-akceptorový komplexní chromatografický systém, který úspěšně rozděluje MOAH podle počtu jejich jader na mono- a diaromatické látky a tri- a polyaromatické látky. Tento postup umožňuje izolaci a další charakterizaci různých subfrakcí MOAH. Izolované frakce jsou následně podrobeny biologickým testům, aby se vyhodnotila jejich reaktivita DNA, která je klíčovým ukazatelem potenciálních zdravotních rizik.

Shimadzu: Nexera LC-20AD s fluorescenčním detektorem Prominence RF-20Axs (FLD), detektorem SPD-M20A s diodovým polem (DAD) a sběračem frakcí pro izolaci mono- a diaromatických látek a tri- a polyaromatických látek z MOAH

Slibné výsledky

Studie ověření koncepce prokázala účinnost tohoto nového přístupu. Výzkumníci identifikovali látky reagující na DNA ve frakcích MOAH obsahujících tri- a polyaromatické látky, zatímco mono- a diaromatické frakce nevykazovaly žádnou reaktivitu. Tato korelace byla konzistentní napříč různými testovanými mazivy a obalovými materiály pro potraviny i nepotraviny. Úspěšnost metody při identifikaci nebezpečných subfrakcí je příslibem pro významné zlepšení hodnocení bezpečnosti potravin.

Výběr literatury Shimadzu pro stanovení MOSH/MOAH v knihovně LabRulezGCMS

• Determination of Mineral Oil Hydrocarbons in Rice and Noodles using LC-GC Online Technique (Postery | 2018)
• RAFA: Non-Intentionally Added Substances in Food and Food Contact Material – Determination of Mineral Oil Hydrocarbons with LC-GC Online Technique (Postery | 2017)
• Mineral Oil Residues in Food Part 4 - Removing Natural Occurring Alkanes (Aplikace | 2018)
• Mineral Oil Residues in Food - Part 2 - Automated Removal of Natural Interferences by Online Epoxidation (Aplikace | 2018)
• Mineral Oil Residues in Food Sample Preparation - Part 3 - Fract and Collect (Aplikace | 2018)
• Mineral Oil Residues in Food: Part 5 - How to choose the right sample preparation (Aplikace | 2018)