Shimadzu LabSolution MD software pro vývoj HPLC metod | LabRulez LCMS

LabSolution MD software pro vývoj analytických metod pro kapalinovou chromatografii

Čt, 4.8.2022
| Originální článek z: Shimadzu/Ondřej Hillmich
Software LabSolutions MD, založen na AQbD, zvyšuje efektivitu jednotlivých fází vývoje analytických HPLC metod a umožňuje vývoj optimální analytické metody i méně zkušenému operátorovi.
Shimadzu: LabSolution MD software pro vývoj analytických metod pro kapalinovou chromatografii

Shimadzu: LabSolution MD software pro vývoj analytických metod pro kapalinovou chromatografii

Shimadzu nabízí řešení efektivního vývoje analytických metod pro HPLC/UHPLC. Podpůrný software Labsolution MD nabízí funkci vyhledávání metod a automatizovaný screening kolon a rozpouštědel, a nově umožnuje rychlou identifikaci ideálních podmínek separace při omezeném množství experimentálních dat. Nabízí možnosti počítačové simulace a modelování retenčních časů, aby se snížilo riziko lidské chyby a na základě dat návrh nejrobustnějších podmínek separace.

U léčiv je vyžadována přísná kontrola kvality, která se provádí hlavně pomocí HPLC a právě přesná a vysoce spolehlivá analýza zvyšuje bezpečnost léčiv. Výrobci tak hledají optimální analytické podmínky, což znamená vyzkoušet velké množství různých podmínek analýz. Tento způsob vyžaduje čas, a také zkušeného operátora. V reakci na to Mezinárodní rada pro harmonizaci technických požadavků na léčivé přípravky (ICH) navrhla Analytical Quality by Design (dále jen AQbD), přístup pro vývoj analytických metod, hodnocení a ověření těchto metod.

Software LabSolutions MD, který je založen na AQbD, zvyšuje efektivitu jednotlivých fází vývoje analytických metod, od sběru dat přes vyhledávání optimálních podmínek až po vizualizaci podmínek analýz, a to umožňuje vývoj optimální analytické metody i méně zkušenému operátorovi.

Efektivnější vyhledávání podmínek a optimalizace

LabSolutions MD zvyšuje efektivitu vyhledávání podmínek sběrem dat pomocí přístupu Experimental design. Pro nalezení optimálních podmínek již není potřeba tak značného množství analýz, jako bylo doposud. Jednoduše stačí začít vytvářet své analýzy a nebát se. Software Vás povede díky přehlednému zobrazení, kde můžete jednoduše několika kliky nastavit podmínky:

  • výběru mobilní fáze, kolony, názvu vzorku
  • gradientu mobilní fáze i teplotního programu
  • metody experimentu

Shimadzu: Efektivnější vyhledávání podmínek a optimalizace pomocí software Shimadzu LabSolutions MD

Snižte počet datových bodů pomocí experimentálního designu

Jednoduše můžeme zvolit metody matematického plánování, které vám umožní zkrátit dobu analýzy. Na výběr je jak faktoriální design experimentů, u kterého při vyšším počtu faktorů experimentu narůstá počet analýz nutných pro optimalizaci. Pro zkrácení počtu analýz je možné využít modely Box-Behnken design nebo Centrální kompositní design. Tyto modely umožňují při optimalizaci tří faktorů jako je například poměr mobilních fází, podmínky gradientu a teplotní podmínky kolony, snížit počet bodů pro optimalizaci analýzy z 27 bodů u faktoriálního designu na 13 bodů u Box-Behnken designu a 15 bodu u Centrálního kompositního designu.

Shimadzu: Snižení počtu datových bodů pomocí experimentálního designu v software Shimadzu LabSolutions MD

Rychlé nalezení optimálních analytických podmínek

Při screeningu je generováno velké množství chromatogramů, které je potřeba vyhodnotit. Zkoumání jednotlivých chromatogramů by bylo pro analytika časově náročné. LabSolutions MD dokáže rychle a snadno vyhodnotit data a najít optimální analytické podmínky pomocí níže uvedené rovnice pro kvantitativní vyhodnocení stavu separace.

E = P × (Rs1 + Rs2 + …RsP) …

Hodnotící hodnota (E) se vypočítá jako počet detekovaných píků (P) vynásobený součtem úrovně separace (Rs) pro všechny píky.

Shimadzu: Rychlé nalezení optimálních analytických podmínek v software Shimadzu LabSolutions MD

Vizualizace optimálních podmínek

Pro zobrazení vztahu podmínek a výsledků analýzy je využíváno metody Design space. Zobrazí se tak oblast výsledků analýzy, které nejsou ovlivněny změnou analytických podmínek, což umožnuje určit spolehlivé podmínky pro analýzu. Na základě zadaných podmínek umožnuje LabSolutions MD dokonce vytvářet simulaci výsledku analýzy.

Identifikujte nejrobustnější analytické podmínky

Poté, co bylo počátečním screeningem vybráno pH vodné mobilní fáze a kolona, byly analytické podmínky dále optimalizovány pro pět směsí organické mobilní fáze (30, 40, 50, 60 nebo 70 %) a tři nastavené teploty v termostatu kolony (35, 40 nebo 45 °C) a tři nastavené konečné koncentrace gradientu (75, 80 nebo 85 %).

Jakým způsobem bude separace ovlivněna lze znázornit grafem, kde na svislé ose je poměr směsi organické mobilní fáze a na vodorovné ose teplota v peci. To umožňuje na první pohled vidět, že nejrobustnější analytické podmínky mají poměr směsi organických rozpouštědel 50 %, teplotu v termostatu 39 °C a konečnou koncentraci gradientu 80 %. Na základě toho lze vybrat robustní analytické podmínky bez spoléhání se na zkušenosti nebo intuici. Vedle poměru směsi organické mobilní fáze a teploty v termostatu je také možné zobrazit odchylky v distribuci minimálních úrovní separace.

Shimadzu: Identifikace nejrobustnějších analytických podmínek v software Shimadzu LabSolutions MD

Předvídání chromatogramů

Kliknutím na libovolný bod analytických podmínek (bod A na obrázku níže) lze předpovědět chování chromatogramu v závislosti na změnách analytických podmínek. To umožňuje před zahájením analýzy předpovědět, jak se bude separace chovat při libovolné změně analytických podmínek.

Shimadzu: Předvídání chromatogramů v software Shimadzu LabSolutions MD

Ověření robustnosti pomocí Experimentalního designu

Pro zjištění spolehlivosti vybrané optimální metody je potřeba ověřit robustnost analytických podmínek. Pokud by došlo ke změně podmínek je potřeba vědět, jakým způsobem budou ovlivněny naměřené hodnoty. Díky experimentálnímu designu můžeme automaticky vygenerovat seznam analýz, které mají upravené parametry optimálních podmínek.

Na konkrétním případě si můžeme ukázat změnu poměru směsi organické mobilní fáze v krocích po 1% a změnu teploty v termostatu v krocích po 1 °C, aby se zjistil vliv na retenční čas a stupeň separace. Výsledné chromatogramy lze jednoduše seřadit vedle sebe a snadno vyhodnotit. V tomto konkrétním případě mají nastavené variace podmínek malý vliv na úroveň separace a retenční čas a ukazují tak robustnost optimalizovaných podmínek analýzy.

Shimadzu: Ověření robustnosti pomocí Experimentalního designu v software Shimadzu LabSolutions MD

Správa databáze vývoje analytických metod

Pomocí LabSolutions MD můžete snadno kontrolovat výsledky analýzy, protože všechny související informace, jako je Experimentální design, získávání dat a všech kroků vývoje metod v Design space a chromatogramy, jsou součástí databáze, která tak zajištuje kompletní integritu dat. Díky bezproblémové integraci všech kroků procesu eliminuje LabSolutions MD potřebu časově náročného importu nebo exportu souborů.

Shimadzu: Správa databáze vývoje analytických metod v software Shimadzu LabSolutions MD

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.