LCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Activated Research Company (ARC)
Activated Research Company je inovativní společnost zabývající se vývojem produktů s odbornými znalostmi v oblasti designu mikroreaktorů, heterogenní katalýzy a separací.
Tagy
Článek
Aplikace
Produkt
Video
Logo of LinkedIn

HPLC analýza sacharidů/cukrů pomocí FID

Čt, 19.5.2022
| Originální článek z: Activated Research Company/Solvere
V této aplikace se podíváme na analýzu maltoheptaoza a maltotrioza, které byly analyzovány pomocí HPLC s plamenoionizačním detektorem ARC Solvere (FID).
Video placeholder
  • Foto: Activated Research Company: HPLC analýza sacharidů/cukrů pomocí FID
  • Video: Activated Research Company: EAS 2020: Biopharmaceutical Applications of FID for HPLC

Odezva FID na oba cukry je ekvivalentní v rámci chyby a roste lineárně s koncentrací od 10 do 1000 ppm.

Úvod

Kvantitativní analýza cukrů neboli sacharidů je důležitá při vývoji potravin, biopaliv a léčiv. HPLC je nejběžnější technika pro analýzu cukrů, avšak neexistuje žádný detektor, který by mohl poskytnout jednotnou odezvu na různé cukry během gradientové eluce. Data znázorněná na obrázku 1, ukazují konzistentní odezvu sacharózy při změně mobilní fáze z vodné na organickou.

ARC: Obrázek 1. Konzistentní odezva sacharózy s různým složením mobilní fáze

Analyzovali jsme dva sacharidy, maltoheptaozu a maltotriozu, od cca 10 ppm až do 1000 ppm za použití gradientové HPLC a detektoru Solvere

Detekční schéma se skládá z

  • katalytického rotačního disku, který usnadňuje odstranění rozpouštědla
  • následné katalytické spalování
  • detekce pomocí katalytické FID

Tato technika umožňuje univerzální odezvu na uhlík, protože jsou všechny atomy uhlíku převedeny na metan a následně detekovány pomocí FID.

ARC: Schéma detekce pomocí univerzálního HPLC detektoru Solvere

Experimentální část

Vzorky maltoheptaozy (M7753, Sigma Aldrich) a hydrátu maltotriozy (851493, Sigma Aldrich) byly rozpuštěny ve vodě čistoty pro HPLC a zředěny.

ARC: Obrázek 2. Struktura maltoheptaozy (vlevo) a hydrátu maltotriozy (vpravo)

Vzorky byly analyzovány na systému Agilent 1290 Infinity II LC a koloně (Zorbax SB-C18, Agilent), která byla připojena k detektoru Solvere (v1, ARC) pomocí kapiláry 300 mm x 0,12 mm ID 316SS a následující konfigurace:

Podmínky HPLC
  • Kolona: Zorbax SB-C18 (2,1 x 50 mm, 3,5 μm)
  • Objem nástřiku: 20 μL
  • Průtok čerpadla: 0,3 ml/min
  • Rozpouštědlo A: Voda, 0,1% kyselina mravenčí
  • Rozpouštědlo B: Acetonitril
  • Profil gradientu: Čas (min) / % B:
    • 0 / 10
    • 1 / 10
    • 3 / 95
    • 13 / 95
    • 13.1 / 10
    • 20 / 10
Podmínky detektoru Solvere
  • Teplota cely: 120 °C
  • Teplota FID: 400 °C
  • H₂: 50 sccm
  • Vzduch: 350 ccm
  • Make-up: 500 sccm (vzduch)
  • Tlak: 5 psig
  • Rychlost sběru dat: 3,125 Hz
  • Výkon: 80%
  • Katalyzátor: S1-M

Výsledky a diskuse

Obrázek 3 ukazuje odezvu detektoru jako funkci času pro maltoheptaozu a maltotriozu při koncetraci 497 a 506 ppm (μg/ml), v daném pořadí. Maltoheptaoza je zobrazena jako menší pík před primárním píkem s vyšší koncentrací.

Procha tohoto píku byla zahrnuta do výpočtu odezvy na cukr, protože tyto sloučeniny byly zakoupeny jako čisté standardy. Předpokládá se, že se jedná o nečistotu v cukru. Tvary píku mají gaussovský tvar s 1,53 a 1,24 (tailing factors) pro maltoheptaozu a hydrát maltotriozy, v daném pořadí, a šířky píku (FWHM) 0,115 a 0,195 min.

ARC: Obrázek 3. Překrytí chromatogramů maltoheptaozy (modrá, tlustá) a maltotriozy (černá, tenká) při 500 ppm

Integrované odezvy pro každý cukr jsou znázorněny na obrázku 4 od cca 10 až do 1000 ppm. Odezvy jsou lineární v celém rozsahu s korelačními koeficienty 0,9992 a 0,99996. Obě sloučeniny poskytují podobnou odezvu na uhlík. Minimální detekční limity metody (MDL) byly vypočteny na základě signálu potřebného k poskytnutí poměru signálu k šumu 3. MDL byly vypočteny jako 15,55 ppm a 30,44 ppm pro maltoheptaózu a maltotriózu, v daném pořadí.

ARC: Obrázek 4. Integrovaná odezva maltoheptaozy (oranžové trojúhelníky) a hydrátu maltotriozy (modré čtverečky) jako funkce koncentrace uhlíku ve vzorcích od 10 do 1000 ppm.

Závěr

  • Univerzální HPLC detektor Solvere poskytuje ekvimolární uhlíkovou odezvu pro maltoheptaozu a maltotriozu
  • Odezva je lineární od 10-1000 ppm
  • Detekční limity metody jsou v aktuální konfiguraci 15 - 30 ppm
Activated Research Company (ARC)
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika

Determination of Nitrosamine Impurities and NDSRI in Anti-diabetic Drugs on Shimadzu LCMS-8060NX

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika

Determination of Nitrosamine Impurities and NDSRI in Anti-diabetic Drugs on Shimadzu LCMS-8060NX

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika

Determination of Nitrosamine Impurities and NDSRI in Anti-diabetic Drugs on Shimadzu LCMS-8060NX

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Fast Food Packaging by LC-MS/MS Method

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Watrex product catalog 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Watrex Praha
Instrumentace
HPLC, GPC/SEC, Příprava vzorků, LC kolony, Spotřební materiál
Výrobce
Watrex Praha
Zaměření
Ostatní

IMPACT OF HPLC INSTRUMENTATION ON NON- SPECIFIC ADSORPTION OF PEPTIDES

Postery
| 2024 | Waters (Analytica)
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Waters
Zaměření
Proteomika

Determination of Nitrosamine Impurities and NDSRI in Anti-diabetic Drugs on Shimadzu LCMS-8060NX

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Ochrana zdrojů pitných vod: Inovativní řešení problematiky výskytu pesticidů v krajině

Ostatní
| 2024 | ALS Czech Republic
Instrumentace
LC/MS, GC/MSD
Výrobce
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články


Článek | Produkt

Představujeme: Revoluční platformu iontových chromatografů Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion™ z pohledu aplikací!

Systém Thermo Scientific Dionex Inuvion si můžete nakonfigurovat tak, aby vyhovoval konkrétním analytickým a finančním požadavkům, a podle potřeby jej snadno rekonfigurovat.
Pragolab
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na Laborexpo - stánek SHIMADZU

Přijďte se podívat na stánek SHIMADZU v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje nebo program pro Vás na stánku č. C29 připravujeme?
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Produkt

Altium: Akční nabídka květen - srpen 2024

Akční nabídka květen - srpen 2024 od Altium International. Se slevou 30 % si můžete pořídit HPLC kolony, GC kolony, produkty pro úpravu vzorku, různé typy vialek, AdvanceBio Spin Columns, stříkačky.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech (M.G.P.)

Zveme Vás na přednášku Martina Kuthana (M.G.P. spol. s r.o.) Spektrofotometry NanoDrop: precizní analýza vzorků proteinů a DNA v mikroobjemech, ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:30 - 11:50 hod.
LabRulez
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.