Autor
Altium International
Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).
Tagy
Článek
Aplikace
Video
Logo of LinkedIn

Vysoce citlivá LC/MS/MS metoda pro kvantifikaci mutagenních analogů azidových nečistot v pěti různých Sartan API a přípravcích

St, 9.2.2022
| Originální článek z: HPST/Agilent 6470
Detekce regulovaných genotoxických nečistot z procesu výroby léčiv pomocí kapalinové chromatografie a tandemové hmotnostní spektrometrie.
Video placeholder
  • Foto: Unsplash/Roberto Sorin: Vysoce citlivá LC/MS/MS metoda pro kvantifikaci mutagenních analogů azidových nečistot v pěti různých Sartan API a přípravcích
  • Video: Agilent Technologies: Take a Closer Look at the New 6470B Triple Quadrupole LC/MS - Agilent Technologies

Tato aplikace popisuje vysoce citlivou a selektivní metodu pomocí LC/MS trojitého kvadrupólu Agilent 6470 pro možnosti současného stanovení dvou azidových nečistot 5-(4'-(azidomethyl)-(1,1'-bifenyl)-2yl)-1H -tetrazol (AZBT) a 4'-(azidomethyl)-(1,1'-bifenyl)-2-karbonitril (AZBC) v pěti různých sartanových API a přípravcích, včetně Losartanu, Valsartanu, Irbesartanu, Candesartanu a Olmesartanu.

Kompletní aplikace v knihovně LabRulez: Highly Sensitive LC/MS/MS Method for the Simultaneous Quantification of Mutagenic Azido Impurity Analogues in Five Different Sartan APIs and Formulations

Úvod

Azidové nečistoty jsou známé mutagenní nečistoty, které je nutné kontrolovat podle pokynů ICH M7.

LC/MS/MS je ze své podstaty selektivní a citlivá analytická technika, která se dobře hodí k detekci a kvantifikaci stopových genotoxických nečistot a je široce používána ve farmaceutickém průmyslu. Multiple reaction monitoring (MRM) je způsob měření používaný pro kvantitativní analýzu pomocí hmotnostních spektrometrů na bázi trojitých kvadrupólovů. Tento režim selektivně filtruje prekurzorové ionty a produktové ionty sledované sloučeniny, čímž se zvyšuje citlivost a selektivita analýzy.

Ionizační zdroj Agilent Jet Stream (AJS) použitý v této aplikaci pracuje s využitím technologie fokusace pomocí tepelného gradientu, která pomáhá zvýšit citlivost přístroje pro dosažení nižších detekčních limitů. Zatímco regulační limity pro nečistoty AZBT jsou na úrovni 4,0 ppm s LOQ 0,4 ppm, tato studie dospěla k závěru, že pomocí LC/MS trojitého kvadrupólovů Agilent 6470 lze pro nečistoty AZBT dosáhnout ještě nižší LOQ na úrovni 0,2 ppm.

HPST: Chemické struktury (a) azidobifenyltetrazolové nečistoty, (b) azidobifenylkarbonitrilové nečistoty, (c) Losartan API, (d) Valsartan API, (e) Irbesartan API, (f) Candesartan API, (g) Olmesartan API

Experimentální podmínky

Konfigurace a nastavení UHPLC Agilent 1290 Infinity II

  • Oplach jehly: methanol/voda (80/20)
  • Ředení vzorků: acetonitril/voda (80/20)
  • Teplota multisampleru: 15 °C
  • Objem nástřiku: 5 μL
  • Analytická kolona: Agilent InfinityLab Poroshell 120 PFP, 3,0 × 100 mm, 2,7 μm (p/n 695975-308)
  • Teplota kolony: 40 °C
  • Mobilní fáze A: 0,1% kyselina mravenčí ve vodě
  • Mobilní fáze B: 0,1% kyselina mravenčí ve směsi acetonitril/voda (95/5)
  • Průtok: 0,4 ml/min
  • Celkový čas analýzy: 18 minut
  • Vlnová délka VWD: 260 nm

Konfigurace hmotnostního spektrometru Agilent 6470 QQQ a nastavení zdroje

  • Iontový zdroj: Agilent Jet Stream (AJS)
  • Režim MS/MS: MRM
  • Mód měření: pozitivní
  • Rozlišení MS1/MS2: 0,7/0,7 (jednotkové/jednotkové)
  • Dwell Time: 50 ms

HPST: Podrobné nastavení parametrů v režimu MRM na Agilent 6470 LC/TQ

HPST: Reprezentativní data poměru S/N pro LOQ, LOD a data linearity pro obě azidové nečistoty AZBT a AZBC

Závěr

Vzhledem k různým koncentracím API vzorků byly pomocí Agilent 6470 LC/TQ pro azidové nečistoty vyvinuty dvě různé metody. Tato studie analyzovala azidové nečistoty ve velmi nízkých koncentracích, vyžadovaných regulačními požadavky. Tato studie také v analyzovaných formulacích losartanu detekovala přítomnost nečistot AZBT pod urovní daných limitů. Tato aplikace tedy demonstrovala reprodukovatelnost a citlivost hmotnostního spektrometry Agilent 6470 LC/TQ při detekci azidových nečistot v pěti různých sartanových API a přípravcích Losartan, Valsartan, Irbesartan, Candesartan a Olmesartan.

HPST: Reprezentativní chromatogramy standardů AZBT a AZBC při 10 ng/ml (4,0 ppm ve vztahu ke koncentraci API 2,5 mg/ml) obohacené o sartanové přípravky Irbesartan 300 mg, Candesartan 32 mg a Valsartan 160 mg

Altium International
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Různé

Vědu dělají lidé a lidi pohání vášeň. Vášeň sama ale pro dobrou vědu nestačí, říká Vinicius Santana

Brazilský vědec Vinicius Santana, který získal prestižní grant JUNIOR STAR 2024 se zabývá aplikací elektronové spinové rezonance (ESR) na CEITEC. Přinášíme s ním rozhovor o jeho výzkumu.
CEITEC
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Různé

Vědu dělají lidé a lidi pohání vášeň. Vášeň sama ale pro dobrou vědu nestačí, říká Vinicius Santana

Brazilský vědec Vinicius Santana, který získal prestižní grant JUNIOR STAR 2024 se zabývá aplikací elektronové spinové rezonance (ESR) na CEITEC. Přinášíme s ním rozhovor o jeho výzkumu.
CEITEC
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Různé

Vědu dělají lidé a lidi pohání vášeň. Vášeň sama ale pro dobrou vědu nestačí, říká Vinicius Santana

Brazilský vědec Vinicius Santana, který získal prestižní grant JUNIOR STAR 2024 se zabývá aplikací elektronové spinové rezonance (ESR) na CEITEC. Přinášíme s ním rozhovor o jeho výzkumu.
CEITEC
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Developing an ion chromatography system

Technické články
| 2024 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
Iontová chromatografie
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Ostatní

MDF-Based Workflow for Non-Targeted Screening for Per- and Polyfluoroalkyl Substances

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí, Klinická analýza, Potraviny a zemědělství

Detection and Characterization of Drug Metabolites in Biofluids Using Survey Scan MS/MS Functionality on Waters™ Tandem Quadrupole Mass Spectrometers

Aplikace
| 2024 | Waters
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

Application Robustness of the 6495D Triple Quadrupole LC/MS System for Nonstop Pesticide Analysis in Black Tea Matrix

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články


Článek | Životní prostředí

Prevence infekce a stanovení bakterií Legionella

Pravidelné monitorování vod, údržba a vhodná opatření kontroly jsou klíčové pro komplexní systém kontroly výskytu bakterií Legionella.
ALS Czech Republic
more

Článek | Produkt

Vysokofrekvenční EIS: výkonný nástroj pro budoucnost mobility

Rostoucí trh s elektromobily vyžaduje vývoj v oblasti bateriových technologií.
Metrohm Česká republika
more

Video | Přednáška

Stříkačkové a peristaltické pumpy

Záznam Altium přednášky Ireny Palíkové (Produktový specialista (non Agilent, malé laboratorní přístroje) z 6. 2. 2024 na téma Stříkačkové a peristaltické pumpy.
Altium International
more

Článek | Různé

Vědu dělají lidé a lidi pohání vášeň. Vášeň sama ale pro dobrou vědu nestačí, říká Vinicius Santana

Brazilský vědec Vinicius Santana, který získal prestižní grant JUNIOR STAR 2024 se zabývá aplikací elektronové spinové rezonance (ESR) na CEITEC. Přinášíme s ním rozhovor o jeho výzkumu.
CEITEC
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.