Využití LC-MS pro ochranu opylovačů

St, 19.5.2021
| Originální článek z: RADANAL/Voříšek Viktor/Kabrhelová Jana/Horna Aleš
Současný nárůst mortality včelstev vzbuzuje pozornost i u široké veřejnosti. Představujeme analytickou metodu pro monitorování pesticidů ze skupiny organofosfátů na bázi UPLC-MS/MS.
Pixabay/Martin Ludlam: Využití LC-MS pro ochranu opylovačů

Pixabay/Martin Ludlam: Využití LC-MS pro ochranu opylovačů

Včela medonosná (Apis mellifera L.) je hospodářsky velmi využívána, a to především za účelem opylování rostlin a zisku včelích produktů. Současný nárůst mortality včelstev vzbuzuje pozornost i u široké veřejnosti. Včely přitom nejsou ohroženy pouze zjevnými faktory, jako jsou nemoci (např. varoáza, akarapidóza, virus deformovaných křídel, mor včelího plodu) a škůdci (např. zavíječ voskový, včelomorka obecná). Důležitou roli zde sehrává i rozsáhlá urbanizace a industrializace. Včasná identifikace faktorů vedoucích k jejich úmrtí umožňuje rychlejší dekontaminace prostředí a s tím spojenou záchranu dalších živočichů či zábranu šíření znečištěných včelích produktů mezi obyvatelstvo.

Pesticidy ze skupiny organofosfátů a karbamátů patří mezi tzv. blokátory acetylcholinesterázy (AChE). AChE slouží k rozkladu neurotransmiteru acetylcholinu (ACh), kdy je vazebné místo AChE acetylováno za vzniku volného cholinu a následně hydrolyzováno za vzniku kyseliny octové. Při reakci enzymu s organofosfáty a karbamáty však dochází k tvorbě mnohem stabilnějšího, obtížně hydrolyzovatelného produktu, což vede k akumulaci ACh v synaptické štěrbině. Ta způsobuje vysokou a dlouhodobou stimulaci nervových buněk vedoucí k třesu, křečím, hyperaktivitě, ztrátě koordinace, paralýze a smrti.

RADANAL: Vzorky mrtvých těl včel pro analýzu pesticidů

Představujeme analytickou metodu pro monitorování organofosfátů na bázi UPLC-MS/MS. Acefát, dimethoát, diazinon, chlorfenvinfos, chlorpyriphos byly chromatograficky odděleny pomocí chromatografické kolony Ascentis Expres C18 (5 cm x 2,1 mm, 2μm, Supelco Analytical) s předkolonou Ascentis® Expres C18 (0,5 cm x 2,1 mm, 2 μm, Supelco Analytical) a gradientovou elucí mobilních fází vodného roztoku mravenčanu amonného a roztoku mravenčanu amonného v acetonitrilu. Pro hmotnostní spektrometrickou detekci ionizace elektrosprejem a byl použit režim selektivního monitorování reakce (SRM). Jednotlivé kroky vyvinuté metody byly optimalizovány. Všechno data byla statisticky vyhodnocena.

PŘÍPRAVA VZORKU - QUEChERS metoda

  • Rozdrcení mrtvého těla včely
  • Přidání extrakčního činidla acetonitril:hexan (7:2)
  • Třepání - 6 minut, 600 ot./min
  • Vysolení - přidání pufrovacíchsolí: (200 mg MgSO₄, 50 mg NaCl, 25 mg C₆H₆Na₂O₇•1,5 H₂O, 50 mg C₆H₅Na₃O₇•2 H₂O)
  • Třepání - 5 minut, 600 ot./min
  • Odstředění - 5 minut, 10 000 ot./min
  • Odebrání vrstvy acetonitrilu nad sedimentem biologické matrice
  • Přidání 60 mg sorbentu C18/PSA k vrstvě acetonitrilu
  • Třepání - 2 minut, 600 ot./min
  • Odstředění - 5 minut, 11 000 ot./min
  • Supernatantová filtrace - nylon, 0,22 μm

RADANAL: Příprava vzorků včel pro analýzu pesticidů pomocí LC/MS/MS - QUEChERS metoda

UPLC-MS/MS

Vysokoúčinný kapalinový chromatograf UltiMate 3000 Binary RSLC ve spojení s hmotnostním spektrometrem s trojitým kvadrupólem TSQ Quantum Access Max, vybaveného ionizací elektrosprejem H-ESI (Thermo Fisher Scientific, USA)

RADANAL: Chromatografický záznam

Kolona: Ascentis Expres C18 (5 cm x 2,1 mm, 2 μm, Supelco Analytical) s ochrannou kolonou Ascentis® Expres C18 (0,5 cm x 2,1 mm, 2 μm, analytické Supelco)

Mobilní fáze A: 25 µM vodný roztok mravenčanu amonného

Mobilní fáze B: 25 µM roztok mravenčanu amonného v acetonitrilu

RADANAL: Hmotnostní spektrum Diazinon

Parametry MS:
  • Doba cyklu: 0,5 s
  • Tlak kolizního plynu: 1,5 mTorr Teplota kapiláry: 325 ° C
  • Teplota odpařovací jednotky: 300 ° C
  • Tlak sušícího plynu: 45 arb unites
  • Tlak čistícího plynu: 2 arb unites
  • Hodnota sprejového napětí: 3300 V

RADANAL: Tabulka výsledků analýzy pesticidů vzorků včel pomocí UPLC-MS/MS

RADANAL
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Potraviny

Nové trendy v kapalinové chromatografii a jejich využití v analýze piva a pivovarských surovin. Část 2. Stanovení cis/trans- izomerů iso-α-hořkých kyselin v pivu metodou ultraúčinné kapalinové chromatografie.

Ultra účinná kapalinová chromatografie (UHPLC), využívající principu separace na porézních částicích menších než 2 μm, byla využita při separaci a stanovení prostorových forem iso-α-hořkých látek v pivu.
Vědecký článek | Potraviny

Stanovení rebaudiosidu A v ochucených pivech, nápojích na bázi piva a limonádách

Pro separaci steviol glykosidů bylo využito HILIC principu, který je vhodný pro velmi polární a hydrofi lní analyty. Metoda je selektivní, dobře opakovatelná a má vysokou výtěžnost 90–100 %.
Video | Vědecký článek

Doporučuji se propít ke zdraví - Stanovení antioxidantů pomocí FIA-ECD a UHPLC-MS

Alena Semrádová a Aleš Horna si v Oldschooler's s Tomášem Nezmeškalem povídali o ušlechtilém vínu a blahodárném vlivu kultivovaného alkoholu na lidský organismus, které jsme doplnili o analytická data.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Potraviny

Nové trendy v kapalinové chromatografii a jejich využití v analýze piva a pivovarských surovin. Část 2. Stanovení cis/trans- izomerů iso-α-hořkých kyselin v pivu metodou ultraúčinné kapalinové chromatografie.

Ultra účinná kapalinová chromatografie (UHPLC), využívající principu separace na porézních částicích menších než 2 μm, byla využita při separaci a stanovení prostorových forem iso-α-hořkých látek v pivu.
Vědecký článek | Potraviny

Stanovení rebaudiosidu A v ochucených pivech, nápojích na bázi piva a limonádách

Pro separaci steviol glykosidů bylo využito HILIC principu, který je vhodný pro velmi polární a hydrofi lní analyty. Metoda je selektivní, dobře opakovatelná a má vysokou výtěžnost 90–100 %.
Video | Vědecký článek

Doporučuji se propít ke zdraví - Stanovení antioxidantů pomocí FIA-ECD a UHPLC-MS

Alena Semrádová a Aleš Horna si v Oldschooler's s Tomášem Nezmeškalem povídali o ušlechtilém vínu a blahodárném vlivu kultivovaného alkoholu na lidský organismus, které jsme doplnili o analytická data.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Potraviny

Nové trendy v kapalinové chromatografii a jejich využití v analýze piva a pivovarských surovin. Část 2. Stanovení cis/trans- izomerů iso-α-hořkých kyselin v pivu metodou ultraúčinné kapalinové chromatografie.

Ultra účinná kapalinová chromatografie (UHPLC), využívající principu separace na porézních částicích menších než 2 μm, byla využita při separaci a stanovení prostorových forem iso-α-hořkých látek v pivu.
Vědecký článek | Potraviny

Stanovení rebaudiosidu A v ochucených pivech, nápojích na bázi piva a limonádách

Pro separaci steviol glykosidů bylo využito HILIC principu, který je vhodný pro velmi polární a hydrofi lní analyty. Metoda je selektivní, dobře opakovatelná a má vysokou výtěžnost 90–100 %.
Video | Vědecký článek

Doporučuji se propít ke zdraví - Stanovení antioxidantů pomocí FIA-ECD a UHPLC-MS

Alena Semrádová a Aleš Horna si v Oldschooler's s Tomášem Nezmeškalem povídali o ušlechtilém vínu a blahodárném vlivu kultivovaného alkoholu na lidský organismus, které jsme doplnili o analytická data.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Potraviny

Nové trendy v kapalinové chromatografii a jejich využití v analýze piva a pivovarských surovin. Část 2. Stanovení cis/trans- izomerů iso-α-hořkých kyselin v pivu metodou ultraúčinné kapalinové chromatografie.

Ultra účinná kapalinová chromatografie (UHPLC), využívající principu separace na porézních částicích menších než 2 μm, byla využita při separaci a stanovení prostorových forem iso-α-hořkých látek v pivu.
Vědecký článek | Potraviny

Stanovení rebaudiosidu A v ochucených pivech, nápojích na bázi piva a limonádách

Pro separaci steviol glykosidů bylo využito HILIC principu, který je vhodný pro velmi polární a hydrofi lní analyty. Metoda je selektivní, dobře opakovatelná a má vysokou výtěžnost 90–100 %.
Video | Vědecký článek

Doporučuji se propít ke zdraví - Stanovení antioxidantů pomocí FIA-ECD a UHPLC-MS

Alena Semrádová a Aleš Horna si v Oldschooler's s Tomášem Nezmeškalem povídali o ušlechtilém vínu a blahodárném vlivu kultivovaného alkoholu na lidský organismus, které jsme doplnili o analytická data.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.