Měření nederivatizovaného glyfosátu a dalších polárních pesticidů v povrchové a pitné vodě
- Foto: Pixabay/Jerzy Górecki: Měření nederivatizovaného glyfosátu a dalších polárních pesticidů v povrchové a pitné vodě
- Video: Agilent Technologies: Take a Closer Look at the New 6470B Triple Quadrupole LC/MS - Agilent Technologies
Přesná kvantifikace glyfosátu a dalších vysoce polárních pesticidů na hladinách nanogramů na litr (ng/l) v povrchové a pitné vodě se ukázala jako náročná vzhledem k polární povaze těchto sloučenin. V této aplikaci je uvedena jednoduchá, ale účinná metodika na bázi kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC/TQ).
Tato rutinní metoda zahrnuje rychlou a efektivní přípravu vzorků bez derivatizace, robustní chromatografii na reverzní fázi a extrémně citlivou detekci hmotnostní spektrometrií.
Klíčové výhody
- Mez detekce metody (MDL) v pitné vodě: 10 ng/l (ppt) pro glyfosát.
- Žádné ředění vzorku; metoda zvládne nástřik vetších objemů vzorků vod.
- běžné kyselé mobilní fáze LC/MS; není třeba dedikovaný systém LC/TQ
Úvod
Glyfosát je syntetický širokospektrání herbicid hojně používaný v zemědělském i běžném spotřebitelském prosředí. Glufosinát je přirozeně produkován rostlinami, ale je také vyráběn synteticky v průmyslovém měřítku. Oba jsou bakteriemi v rostlinách, půdě a vodě degradovány na kyselinu aminomethylfosfonovou (AMPA), respektive 3-(methylfosfiniko) propionovou (MPPA). Přesná kvantifikace těchto sloučenin a dalších polárních pesticidů (kyselina 2-hydroxyethylfosfonová (HEPA), N-acetylglufosinát (NAG), Ethephon a Fosetyl) v hladinách pod μg/l v povrchové a pitné vodě se ale ukázala jako obtížnější z důvodu polární povahy analytů pro přípravu vzorků, jejich retenci na klasických HPLC kolonách s reverzní fázi a jejich afinitu ke kovovým částem HPLC systému.
HPST: Struktura analytů jako Glyfosát a další polární pesticidy
Experimentální část
Parametry UHPLC systému 1290 Infinity II
- Délka analýzy: 8 min
- Doba re-ekvilibrace: 12 min
- Kolona: Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18, 2,1 × 150 mm, 2,7 μm (p/n 693775-942)
- Mobilní fáze A: 0,1% kyselina mravenčí + 5 μM deaktivátor Agilent InfinityLab v ultračisté vodě
- Mobilní fáze B: 0,1% kyselina mravenčí v methanolu
- Nastřikovaný objem: 25 μL
- Oplach jehly: 0,1% kyselina mravenčí v methanolu, dopa oplachu 3 sekund
- Teplota multisampleru: 4 °C
- Teplota kolony: 40 °C
- Průtok mobilní fáze: 0,35 ml/min
Parametry LC/MS systému Agilent 6470A Triple Quadrupole
- Akviziční režim: dynamický MRM (dMRM)
- Iontový zdroj: Agilent Jet Stream ESI
- Polarita: kladná (+) nebo záporná (-)
- Napětí na kapiláře: 3000 V (+), 3500 V (-)
- Průtok sušicího plynu: 11 l/min
- Teplota sušicího plynu: 220 °C
- Tlak nebulizéru: 30 psi
- Rozlišení Q1 a Q2: (0,7 amu), optimalizované automatickým laděním
MRM přechody
- AMPA: 112 → 30 (+); 110 → 79 (–); 110 → 63 (–)
- Glufosinate: 182 → 56 (+); 182 → 136 (+)
- Glyphosate: 170 → 88 (+); 170 → 60 (+); 170 → 42 (+)
- HEPA: 125 → 79 (–); 127 → 81 (+); 127 → 109 (+)
- MPPA: 153 → 79 (+); 153 → 135 (+)
- NAG: 224 → 56 (+); 224 → 164 (+); 224 → 136 (+)
- Ethephon: 145 → 63 (+); 145 → 91 (+); 143 → 107 (–)
- Fosetyl: 109 → 81 (–); 111 → 83 (+); 111 → 65 (+)
HPST: Typické chromatogramy pro každý pesticid na jejich LOQ
Kompletní aplikaci Measurement of Underivatized Glyphosate and Other Polar Pesticides in Surface and Drinking Water naleznete ke stažení v knihovně LabRulezLCMS.
