Měření nederivatizovaného glyfosátu a dalších polárních pesticidů v povrchové a pitné vodě

Rutinní využití chromatografie na reverzní fázi a tandemové hmotnostní spektrometrie typu LC/QQQ Agilent 1290 Infinity II/6470A.
Video placeholder
  • Foto: Pixabay/Jerzy Górecki: Měření nederivatizovaného glyfosátu a dalších polárních pesticidů v povrchové a pitné vodě
  • Video: Agilent Technologies: Take a Closer Look at the New 6470B Triple Quadrupole LC/MS - Agilent Technologies

Přesná kvantifikace glyfosátu a dalších vysoce polárních pesticidů na hladinách nanogramů na litr (ng/l) v povrchové a pitné vodě se ukázala jako náročná vzhledem k polární povaze těchto sloučenin. V této aplikaci je uvedena jednoduchá, ale účinná metodika na bázi kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC/TQ).

Tato rutinní metoda zahrnuje rychlou a efektivní přípravu vzorků bez derivatizace, robustní chromatografii na reverzní fázi a extrémně citlivou detekci hmotnostní spektrometrií.

Klíčové výhody

  • Mez detekce metody (MDL) v pitné vodě: 10 ng/l (ppt) pro glyfosát.
  • Žádné ředění vzorku; metoda zvládne nástřik vetších objemů vzorků vod.
  • běžné kyselé mobilní fáze LC/MS; není třeba dedikovaný systém LC/TQ

Úvod

Glyfosát je syntetický širokospektrání herbicid hojně používaný v zemědělském i běžném spotřebitelském prosředí. Glufosinát je přirozeně produkován rostlinami, ale je také vyráběn synteticky v průmyslovém měřítku. Oba jsou bakteriemi v rostlinách, půdě a vodě degradovány na kyselinu aminomethylfosfonovou (AMPA), respektive 3-(methylfosfiniko) propionovou (MPPA). Přesná kvantifikace těchto sloučenin a dalších polárních pesticidů (kyselina 2-hydroxyethylfosfonová (HEPA), N-acetylglufosinát (NAG), Ethephon a Fosetyl) v hladinách pod μg/l v povrchové a pitné vodě se ale ukázala jako obtížnější z důvodu polární povahy analytů pro přípravu vzorků, jejich retenci na klasických HPLC kolonách s reverzní fázi a jejich afinitu ke kovovým částem HPLC systému.

HPST: Struktura analytů jako Glyfosát a další polární pesticidy

Experimentální část

Parametry UHPLC systému 1290 Infinity II
  • Délka analýzy: 8 min
  • Doba re-ekvilibrace: 12 min
  • Kolona: Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18, 2,1 × 150 mm, 2,7 μm (p/n 693775-942)
  • Mobilní fáze A: 0,1% kyselina mravenčí + 5 μM deaktivátor Agilent InfinityLab v ultračisté vodě
  • Mobilní fáze B: 0,1% kyselina mravenčí v methanolu
  • Nastřikovaný objem: 25 μL
  • Oplach jehly: 0,1% kyselina mravenčí v methanolu, dopa oplachu 3 sekund
  • Teplota multisampleru: 4 °C
  • Teplota kolony: 40 °C
  • Průtok mobilní fáze: 0,35 ml/min
Parametry LC/MS systému Agilent 6470A Triple Quadrupole
  • Akviziční režim: dynamický MRM (dMRM)
  • Iontový zdroj: Agilent Jet Stream ESI
  • Polarita: kladná (+) nebo záporná (-)
  • Napětí na kapiláře: 3000 V (+), 3500 V (-)
  • Průtok sušicího plynu: 11 l/min
  • Teplota sušicího plynu: 220 °C
  • Tlak nebulizéru: 30 psi
  • Rozlišení Q1 a Q2: (0,7 amu), optimalizované automatickým laděním
MRM přechody
  • AMPA: 112 → 30 (+); 110 → 79 (–); 110 → 63 (–)
  • Glufosinate: 182 → 56 (+); 182 → 136 (+)
  • Glyphosate: 170 → 88 (+); 170 → 60 (+); 170 → 42 (+)
  • HEPA: 125 → 79 (–); 127 → 81 (+); 127 → 109 (+)
  • MPPA: 153 → 79 (+); 153 → 135 (+)
  • NAG: 224 → 56 (+); 224 → 164 (+); 224 → 136 (+)
  • Ethephon: 145 → 63 (+); 145 → 91 (+); 143 → 107 (–)
  • Fosetyl: 109 → 81 (–); 111 → 83 (+); 111 → 65 (+)

HPST: Typické chromatogramy pro každý pesticid na jejich LOQ

Kompletní aplikaci Measurement of Underivatized Glyphosate and Other Polar Pesticides in Surface and Drinking Water naleznete ke stažení v knihovně LabRulezLCMS.

HPST
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Vody

Výskyt pesticidů, léčiv, průmyslových kontaminantů v povrchových vodách ve správě Povodí Labe, s.p.

Pesticidy patří k častým organickým kontaminantům povrchových vod. Vedle pesticidů tvoří léčiva, ať již humánní či veterinární, širokou skupinu látek, kterou také nalézáme v povrchových vodách.
Vědecký článek | Životní prostředí

Časoprostorová dynamika vnosu organických látek do vodárenské nádrže Švihov

Tento příspěvek se věnuje dynamice vnosu nepolárních organických látek a polárních pesticidů do vodárenské nádrže Švihov v povodí Želivky během celé vegetační sezony pomocí pasivních vzorkovačů.
Článek | Aplikace

Simultánní stanovení vitaminu D₂ a D₃ v mléce

Kvantitativní analýza v reálné matrici pomocí Agilent 1290 Infinity II LC ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem Agilent 6470 LC/TQ.
Článek | Aplikace

Analýza anorganických aniontů pomocí HILIC chromatografie a Agilent LC/MSD iQ detektoru

Tato aplikace popisuje analýzu anorganických aniontů pomocí hydrofilní interakční chromatografie (HILIC) ve spojení s hmotnostním detektorem Agilent InfinityLab LC/MSD iQ.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Vody

Výskyt pesticidů, léčiv, průmyslových kontaminantů v povrchových vodách ve správě Povodí Labe, s.p.

Pesticidy patří k častým organickým kontaminantům povrchových vod. Vedle pesticidů tvoří léčiva, ať již humánní či veterinární, širokou skupinu látek, kterou také nalézáme v povrchových vodách.
Vědecký článek | Životní prostředí

Časoprostorová dynamika vnosu organických látek do vodárenské nádrže Švihov

Tento příspěvek se věnuje dynamice vnosu nepolárních organických látek a polárních pesticidů do vodárenské nádrže Švihov v povodí Želivky během celé vegetační sezony pomocí pasivních vzorkovačů.
Článek | Aplikace

Simultánní stanovení vitaminu D₂ a D₃ v mléce

Kvantitativní analýza v reálné matrici pomocí Agilent 1290 Infinity II LC ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem Agilent 6470 LC/TQ.
Článek | Aplikace

Analýza anorganických aniontů pomocí HILIC chromatografie a Agilent LC/MSD iQ detektoru

Tato aplikace popisuje analýzu anorganických aniontů pomocí hydrofilní interakční chromatografie (HILIC) ve spojení s hmotnostním detektorem Agilent InfinityLab LC/MSD iQ.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Vody

Výskyt pesticidů, léčiv, průmyslových kontaminantů v povrchových vodách ve správě Povodí Labe, s.p.

Pesticidy patří k častým organickým kontaminantům povrchových vod. Vedle pesticidů tvoří léčiva, ať již humánní či veterinární, širokou skupinu látek, kterou také nalézáme v povrchových vodách.
Vědecký článek | Životní prostředí

Časoprostorová dynamika vnosu organických látek do vodárenské nádrže Švihov

Tento příspěvek se věnuje dynamice vnosu nepolárních organických látek a polárních pesticidů do vodárenské nádrže Švihov v povodí Želivky během celé vegetační sezony pomocí pasivních vzorkovačů.
Článek | Aplikace

Simultánní stanovení vitaminu D₂ a D₃ v mléce

Kvantitativní analýza v reálné matrici pomocí Agilent 1290 Infinity II LC ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem Agilent 6470 LC/TQ.
Článek | Aplikace

Analýza anorganických aniontů pomocí HILIC chromatografie a Agilent LC/MSD iQ detektoru

Tato aplikace popisuje analýzu anorganických aniontů pomocí hydrofilní interakční chromatografie (HILIC) ve spojení s hmotnostním detektorem Agilent InfinityLab LC/MSD iQ.
 

Mohlo by Vás zajímat

Průvodce řešením problémů v kapalinové chromatografii - Shimadzu HPLC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
HPLC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Brožury a specifikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC kolony
Výrobce
Waters
Zaměření
---

Simultaneous Quantification of Multiclass PFAS in Biosolids Using a Single Extraction Method and the Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---
 

Podobné články

Vědecký článek | Vody

Výskyt pesticidů, léčiv, průmyslových kontaminantů v povrchových vodách ve správě Povodí Labe, s.p.

Pesticidy patří k častým organickým kontaminantům povrchových vod. Vedle pesticidů tvoří léčiva, ať již humánní či veterinární, širokou skupinu látek, kterou také nalézáme v povrchových vodách.
Vědecký článek | Životní prostředí

Časoprostorová dynamika vnosu organických látek do vodárenské nádrže Švihov

Tento příspěvek se věnuje dynamice vnosu nepolárních organických látek a polárních pesticidů do vodárenské nádrže Švihov v povodí Želivky během celé vegetační sezony pomocí pasivních vzorkovačů.
Článek | Aplikace

Simultánní stanovení vitaminu D₂ a D₃ v mléce

Kvantitativní analýza v reálné matrici pomocí Agilent 1290 Infinity II LC ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem Agilent 6470 LC/TQ.
Článek | Aplikace

Analýza anorganických aniontů pomocí HILIC chromatografie a Agilent LC/MSD iQ detektoru

Tato aplikace popisuje analýzu anorganických aniontů pomocí hydrofilní interakční chromatografie (HILIC) ve spojení s hmotnostním detektorem Agilent InfinityLab LC/MSD iQ.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.