Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie

Dostupné ionizační techniky

GC/MS, přímý vstup do zdroje spektrometru (sonda, batch inlet):

• elektronová ionizace (EI+ 70 eV)
• chemická ionizace (CI) - reakční plyn methan

LC/MS, FIA (Flow Injection Analysis), RP-HPLC

• elektrosprejová ionizace (ESI)
• atmosferická chemická ionizace (APCI)

Měření hmotnostních spekter

• nízké (jednotkové) rozlišení
• vysoké rozlišení – přesnost m/z lepší než 5 ppm; (cca 1-2 ppm při použití Lock Mass)
• ESI, APCI – možnost provedení MSn (vícenásobná MS) měření spekter
• EI+ 70 eV - možnost provedení MS2 měření spekter

Maximální rozsah hmotností při měření hmotnostních spekter

• EI + 70 eV, CI: cca 1000 Da - limitováno stabilitou analyzované sloučeniny při převodu do parní fáze
• ESI, APCI: 4000 Da (uvedeno pro jednonásobně nabité ionty)

Typy analýz

• potvrzení molekulové hmotnosti (návrh nebo potvrzení elementárního složení)
• charakterizace struktury molekuly – MS/MS experimenty, EI+ 70eV
• analýza směsí organických látek (GC/MS)
• analýza směsí organických látek (RP HPLC/MS, RP HPLC/UV-DAD) – po dohodě
• kvantitativní analýzy, screening polutantů v komplexních matricích – po dohodě
• vývoj GC/MS a LC/MS metod (po dohodě), včetně prekoncentračních technik

Výsledky analýz

Výsledky analýz jsou obvykle zasílány na e-mail zadavatele v elektronické formě (hmotnostní spektra a další informace ve formátu pdf popř. vloženy ve formě obrázkového souboru (jpeg, meta file atd.) do souboru MS Word nebo MS Excel. Datové soubory včetně přístrojových dat jsou v laboratoři archivovány obvykle po dobu 3 let, pro individuální vyhodnocování jsou přístrojová data poskytována po dohodě.

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie

Speciální analýzy

Analýzy VOC (těkavých organických látek) v ovzduší a plynech

**Analýzy VOC emitovaných z materiálů **

• k dispozici on-line spojení kanystrový systém - GC/MS a tepelná desorpce (TD) – GC/MS

• odběr vzorků do Tedlarových vaků

• odběr vzorků na tepelně desorbované trubičky (např. TENAX)

• odběr vzorků na rozpouštědlem desorbované trubičky (např. ORBO)

• odběr vzorků na speciální media (např. DNPH)

• odběr vzorků do kanystrů

Instrumentální vybavení

GC-MS DSQ II (Thermo)

• kvadrupolový hmotnostní spektrometr s jednotkovým rozlišením, I+ 70 eV ionizace

GC-MS ISQ (Thermo)

• kvadrupolový hmotnostní spektrometr s jednotkovým rozlišením, EI+ 70 eV ionizace
• osazen systémy pro analýzu VOC - jednotkou pro tepelnou desorpci trubiček se sorbenty a PTV nástřikem (Gerstel) a kanystrovým systémem (Tekmar)

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS DSQ II + GC-MS ISQ (Thermo)

GC-MS Agilent 7010 (Agilent)

• trojitý kvadrupol s jednotkovým rozlišením, EI+ 70 eV ionizace
• PTV nástřikový člen

GC-MS Agilent 7200 Q-TOF (Agilent)

• vysokorozlišující kvadrupol-TOF EI+ 70 eV, CI ionizace
• k dispozici PTV nástřikový člen v kombinaci se solid sample sondou

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS Agilent 7010 + GC-MS Agilent 7200 Q-TOF (Agilent)

** GC-MS Autospec Ultima (Micromass-Waters)**

• vysokorozlišující sektorový hmotnostní spektrometr, EI+ 70eV, CI ionizace

LC-MS LTQ-Orbitrap Velos (Thermo)

• vysokorozlišující hmotnostní spektrometr iontová past-orbitrap, ESI, APCI ionizace, v kombinaci s HPLC (kvarterní pumpa 600 bar) a UV detektorem

LC-MS TSQ Quantum Access Max (Thermo)

• trojitý kvadrupol s jednotkovým rozlišením, ESI, APCI ionizace, v kombinaci s HPLC (kvarterní pumpa 1250 bar) a UV PDA detektorem

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS Autospec Ultima (Micromass-Waters) + LC-MS LTQ-Orbitrap Velos + TSQ Quantum Access Max (Thermo)

Nutné informace k dodaným vzorkům:

• rozpustnost vzorku - rozpouštědla, ve kterých je vzorek rozpustný
• toxicita vzorku - zejména jsou-li známa zvýšená toxikologická a bezpečnostní rizika vzorku nebo jeho složek
• požadavky na skladování vzorku - teplotní, světelné podmínky atd.
• kontakt na zadavatele

Dodané vzorky

Jednotlivé látky:

Upřednostňujeme nerozpuštěnou látku, lze i v roztoku běžných org. rozpouštědel nebo ve vodě (ESI, APCI po následném rozředění do mobilní fáze (acetonitril, metanol nebo jejich směsi s vodou) by se neměla látka vysrážet).

Směsi látek:

Po dohodě, volba vhodného rozpouštědla, nutná konzultace separace se zadavatelem - volba vhodné techniky a kolony, v případě potřeby je nutné vzorek upravit - zakoncentrování, odstranění interferující matrice atd.

Možné předúpravy vzorků (po dohodě)

• odfoukání pod proudem dusíku
• extrakce rozpouštědly
• SPE (Solid Phase Extraction), MEPS (Microextraction by Packed Sorbent)
• SPME (Solid Phase Microextraction)
• filtrace - teflonové filtry 0,22 a 0,45 mikrometrů
• centrifugace
• derivatizace (např. silylace)

**Používané způsoby dávkování vzorků do iontového zdroje spektrometru **

Vakuové ionizační techniky - EI+ 70 eV, CI

Plynový chromatograf s kapilární kolonou:

Vzorek resp. roztok vzorku je nastřikován do vyhřátého nástřikového členu chromatografu, kde je zplyněn a nosným plynem nesen kapilární kolonou za teplotního gradientu až do zdroje spektrometru. K dispozici jsou teplotně programovatelné nástřikové členy, které v kombinaci s vhodnou kapilárou bez fáze umožňují transport i vysokovroucích sloučenin do zdroje hmotnostního spektrometru. Vzorek je dávkován obvykle z roztoku vhodného rozpouštědla.

Atmosferické ionizační techniky - ESI, APCI

Flow Injection Analysis (FIA), HPLC separace

Vzorek resp. roztok vzorku je nastřikován do proudu mobilní fáze přes nástřikový ventil a dávkovací smyčku. Mobilní fáze je následně vedena do ESI nebo APCI sondy iontového zdroje. V případě HPLC separace je před sondu předřazena kolona.