Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie
Dostupné ionizační techniky
GC/MS, přímý vstup do zdroje spektrometru (sonda, batch inlet):
- elektronová ionizace (EI+ 70 eV)
- chemická ionizace (CI) - reakční plyn methan
LC/MS, FIA (Flow Injection Analysis), RP-HPLC
- elektrosprejová ionizace (ESI)
- atmosferická chemická ionizace (APCI)
Měření hmotnostních spekter
- nízké (jednotkové) rozlišení
- vysoké rozlišení – přesnost m/z lepší než 5 ppm; (cca 1-2 ppm při použití Lock Mass)
- ESI, APCI – možnost provedení MSn (vícenásobná MS) měření spekter
- EI+ 70 eV - možnost provedení MS2 měření spekter
Maximální rozsah hmotností při měření hmotnostních spekter
- EI + 70 eV, CI: cca 1000 Da - limitováno stabilitou analyzované sloučeniny při převodu do parní fáze
- ESI, APCI: 4000 Da (uvedeno pro jednonásobně nabité ionty)
Typy analýz
- potvrzení molekulové hmotnosti (návrh nebo potvrzení elementárního složení)
- charakterizace struktury molekuly – MS/MS experimenty, EI+ 70eV
- analýza směsí organických látek (GC/MS)
- analýza směsí organických látek (RP HPLC/MS, RP HPLC/UV-DAD) – po dohodě
- kvantitativní analýzy, screening polutantů v komplexních matricích – po dohodě
- vývoj GC/MS a LC/MS metod (po dohodě), včetně prekoncentračních technik
Výsledky analýz
Výsledky analýz jsou obvykle zasílány na e-mail zadavatele v elektronické formě (hmotnostní spektra a další informace ve formátu pdf popř. vloženy ve formě obrázkového souboru (jpeg, meta file atd.) do souboru MS Word nebo MS Excel. Datové soubory včetně přístrojových dat jsou v laboratoři archivovány obvykle po dobu 3 let, pro individuální vyhodnocování jsou přístrojová data poskytována po dohodě.
VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie
Speciální analýzy
Analýzy VOC (těkavých organických látek) v ovzduší a plynech
**Analýzy VOC emitovaných z materiálů **
-
k dispozici on-line spojení kanystrový systém - GC/MS a tepelná desorpce (TD) – GC/MS
-
odběr vzorků do Tedlarových vaků
-
odběr vzorků na tepelně desorbované trubičky (např. TENAX)
-
odběr vzorků na rozpouštědlem desorbované trubičky (např. ORBO)
-
odběr vzorků na speciální media (např. DNPH)
-
odběr vzorků do kanystrů
Instrumentální vybavení
GC-MS DSQ II (Thermo)
- kvadrupolový hmotnostní spektrometr s jednotkovým rozlišením, I+ 70 eV ionizace
GC-MS ISQ (Thermo)
- kvadrupolový hmotnostní spektrometr s jednotkovým rozlišením, EI+ 70 eV ionizace
- osazen systémy pro analýzu VOC - jednotkou pro tepelnou desorpci trubiček se sorbenty a PTV nástřikem (Gerstel) a kanystrovým systémem (Tekmar)
VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS DSQ II + GC-MS ISQ (Thermo)
GC-MS Agilent 7010 (Agilent)
- trojitý kvadrupol s jednotkovým rozlišením, EI+ 70 eV ionizace
- PTV nástřikový člen
GC-MS Agilent 7200 Q-TOF (Agilent)
- vysokorozlišující kvadrupol-TOF EI+ 70 eV, CI ionizace
- k dispozici PTV nástřikový člen v kombinaci se solid sample sondou
VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS Agilent 7010 + GC-MS Agilent 7200 Q-TOF (Agilent)
** GC-MS Autospec Ultima (Micromass-Waters)**
- vysokorozlišující sektorový hmotnostní spektrometr, EI+ 70eV, CI ionizace
LC-MS LTQ-Orbitrap Velos (Thermo)
- vysokorozlišující hmotnostní spektrometr iontová past-orbitrap, ESI, APCI ionizace, v kombinaci s HPLC (kvarterní pumpa 600 bar) a UV detektorem
LC-MS TSQ Quantum Access Max (Thermo)
- trojitý kvadrupol s jednotkovým rozlišením, ESI, APCI ionizace, v kombinaci s HPLC (kvarterní pumpa 1250 bar) a UV PDA detektorem
VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS Autospec Ultima (Micromass-Waters) + LC-MS LTQ-Orbitrap Velos + TSQ Quantum Access Max (Thermo)
Nutné informace k dodaným vzorkům:
- rozpustnost vzorku - rozpouštědla, ve kterých je vzorek rozpustný
- toxicita vzorku - zejména jsou-li známa zvýšená toxikologická a bezpečnostní rizika vzorku nebo jeho složek
- požadavky na skladování vzorku - teplotní, světelné podmínky atd.
- kontakt na zadavatele
Dodané vzorky
Jednotlivé látky:
Upřednostňujeme nerozpuštěnou látku, lze i v roztoku běžných org. rozpouštědel nebo ve vodě (ESI, APCI po následném rozředění do mobilní fáze (acetonitril, metanol nebo jejich směsi s vodou) by se neměla látka vysrážet).
Směsi látek:
Po dohodě, volba vhodného rozpouštědla, nutná konzultace separace se zadavatelem - volba vhodné techniky a kolony, v případě potřeby je nutné vzorek upravit - zakoncentrování, odstranění interferující matrice atd.
Možné předúpravy vzorků (po dohodě)
- odfoukání pod proudem dusíku
- extrakce rozpouštědly
- SPE (Solid Phase Extraction), MEPS (Microextraction by Packed Sorbent)
- SPME (Solid Phase Microextraction)
- filtrace - teflonové filtry 0,22 a 0,45 mikrometrů
- centrifugace
- derivatizace (např. silylace)
**Používané způsoby dávkování vzorků do iontového zdroje spektrometru **
Vakuové ionizační techniky - EI+ 70 eV, CI
Plynový chromatograf s kapilární kolonou:
Vzorek resp. roztok vzorku je nastřikován do vyhřátého nástřikového členu chromatografu, kde je zplyněn a nosným plynem nesen kapilární kolonou za teplotního gradientu až do zdroje spektrometru. K dispozici jsou teplotně programovatelné nástřikové členy, které v kombinaci s vhodnou kapilárou bez fáze umožňují transport i vysokovroucích sloučenin do zdroje hmotnostního spektrometru. Vzorek je dávkován obvykle z roztoku vhodného rozpouštědla.
Atmosferické ionizační techniky - ESI, APCI
Flow Injection Analysis (FIA), HPLC separace
Vzorek resp. roztok vzorku je nastřikován do proudu mobilní fáze přes nástřikový ventil a dávkovací smyčku. Mobilní fáze je následně vedena do ESI nebo APCI sondy iontového zdroje. V případě HPLC separace je před sondu předřazena kolona.