Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie

Út, 16.3.2021
| Originální článek z: Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
Laboratoř provádí měření hmotnostních spekter organických sloučenin a směsí organických látek s využitím separační techniky plynové (GC) a reverzní kapalinové (RP-HPLC) chromatografie.
VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie

Dostupné ionizační techniky

GC/MS, přímý vstup do zdroje spektrometru (sonda, batch inlet):
  • elektronová ionizace (EI+ 70 eV)
  • chemická ionizace (CI) - reakční plyn methan
LC/MS, FIA (Flow Injection Analysis), RP-HPLC
  • elektrosprejová ionizace (ESI)
  • atmosferická chemická ionizace (APCI)

Měření hmotnostních spekter

  • nízké (jednotkové) rozlišení
  • vysoké rozlišení – přesnost m/z lepší než 5 ppm; (cca 1-2 ppm při použití Lock Mass)
  • ESI, APCI – možnost provedení MSn (vícenásobná MS) měření spekter
  • EI+ 70 eV - možnost provedení MS2 měření spekter
Maximální rozsah hmotností při měření hmotnostních spekter
  • EI + 70 eV, CI: cca 1000 Da - limitováno stabilitou analyzované sloučeniny při převodu do parní fáze
  • ESI, APCI: 4000 Da (uvedeno pro jednonásobně nabité ionty)

Typy analýz

  • potvrzení molekulové hmotnosti (návrh nebo potvrzení elementárního složení)
  • charakterizace struktury molekuly – MS/MS experimenty, EI+ 70eV
  • analýza směsí organických látek (GC/MS)
  • analýza směsí organických látek (RP HPLC/MS, RP HPLC/UV-DAD) – po dohodě
  • kvantitativní analýzy, screening polutantů v komplexních matricích – po dohodě
  • vývoj GC/MS a LC/MS metod (po dohodě), včetně prekoncentračních technik

Výsledky analýz

Výsledky analýz jsou obvykle zasílány na e-mail zadavatele v elektronické formě (hmotnostní spektra a další informace ve formátu pdf popř. vloženy ve formě obrázkového souboru (jpeg, meta file atd.) do souboru MS Word nebo MS Excel. Datové soubory včetně přístrojových dat jsou v laboratoři archivovány obvykle po dobu 3 let, pro individuální vyhodnocování jsou přístrojová data poskytována po dohodě.

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie

Speciální analýzy

Analýzy VOC (těkavých organických látek) v ovzduší a plynech
Analýzy VOC emitovaných z materiálů
  • k dispozici on-line spojení kanystrový systém - GC/MS a tepelná desorpce (TD) – GC/MS

  • odběr vzorků do Tedlarových vaků

  • odběr vzorků na tepelně desorbované trubičky (např. TENAX)
  • odběr vzorků na rozpouštědlem desorbované trubičky (např. ORBO)
  • odběr vzorků na speciální media (např. DNPH)
  • odběr vzorků do kanystrů

Instrumentální vybavení

GC-MS DSQ II (Thermo)
  • kvadrupolový hmotnostní spektrometr s jednotkovým rozlišením, I+ 70 eV ionizace
GC-MS ISQ (Thermo)
  • kvadrupolový hmotnostní spektrometr s jednotkovým rozlišením, EI+ 70 eV ionizace
  • osazen systémy pro analýzu VOC - jednotkou pro tepelnou desorpci trubiček se sorbenty a PTV nástřikem (Gerstel) a kanystrovým systémem (Tekmar)

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS DSQ II + GC-MS ISQ (Thermo)

GC-MS Agilent 7010 (Agilent)
  • trojitý kvadrupol s jednotkovým rozlišením, EI+ 70 eV ionizace
  • PTV nástřikový člen
GC-MS Agilent 7200 Q-TOF (Agilent)
  • vysokorozlišující kvadrupol-TOF EI+ 70 eV, CI ionizace
  • k dispozici PTV nástřikový člen v kombinaci se solid sample sondou

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS Agilent 7010 + GC-MS Agilent 7200 Q-TOF (Agilent)

GC-MS Autospec Ultima (Micromass-Waters)
  • vysokorozlišující sektorový hmotnostní spektrometr, EI+ 70eV, CI ionizace
LC-MS LTQ-Orbitrap Velos (Thermo)
  • vysokorozlišující hmotnostní spektrometr iontová past-orbitrap, ESI, APCI ionizace, v kombinaci s HPLC (kvarterní pumpa 600 bar) a UV detektorem
LC-MS TSQ Quantum Access Max (Thermo)
  • trojitý kvadrupol s jednotkovým rozlišením, ESI, APCI ionizace, v kombinaci s HPLC (kvarterní pumpa 1250 bar) a UV PDA detektorem

VŠCHT Praha: Centrální laboratoře - Laboratoř hmotnostní spektrometrie GC-MS Autospec Ultima (Micromass-Waters) + LC-MS LTQ-Orbitrap Velos + TSQ Quantum Access Max (Thermo)

Nutné informace k dodaným vzorkům:

  • rozpustnost vzorku - rozpouštědla, ve kterých je vzorek rozpustný
  • toxicita vzorku - zejména jsou-li známa zvýšená toxikologická a bezpečnostní rizika vzorku nebo jeho složek
  • požadavky na skladování vzorku - teplotní, světelné podmínky atd.
  • kontakt na zadavatele

Dodané vzorky

Jednotlivé látky:

Upřednostňujeme nerozpuštěnou látku, lze i v roztoku běžných org. rozpouštědel nebo ve vodě (ESI, APCI po následném rozředění do mobilní fáze (acetonitril, metanol nebo jejich směsi s vodou) by se neměla látka vysrážet).

Směsi látek:

Po dohodě, volba vhodného rozpouštědla, nutná konzultace separace se zadavatelem - volba vhodné techniky a kolony, v případě potřeby je nutné vzorek upravit - zakoncentrování, odstranění interferující matrice atd.

Možné předúpravy vzorků (po dohodě)

  • odfoukání pod proudem dusíku
  • extrakce rozpouštědly
  • SPE (Solid Phase Extraction), MEPS (Microextraction by Packed Sorbent)
  • SPME (Solid Phase Microextraction)
  • filtrace - teflonové filtry 0,22 a 0,45 mikrometrů
  • centrifugace
  • derivatizace (např. silylace)

Používané způsoby dávkování vzorků do iontového zdroje spektrometru

Vakuové ionizační techniky - EI+ 70 eV, CI
Plynový chromatograf s kapilární kolonou:

Vzorek resp. roztok vzorku je nastřikován do vyhřátého nástřikového členu chromatografu, kde je zplyněn a nosným plynem nesen kapilární kolonou za teplotního gradientu až do zdroje spektrometru. K dispozici jsou teplotně programovatelné nástřikové členy, které v kombinaci s vhodnou kapilárou bez fáze umožňují transport i vysokovroucích sloučenin do zdroje hmotnostního spektrometru. Vzorek je dávkován obvykle z roztoku vhodného rozpouštědla.

Atmosferické ionizační techniky - ESI, APCI
Flow Injection Analysis (FIA), HPLC separace

Vzorek resp. roztok vzorku je nastřikován do proudu mobilní fáze přes nástřikový ventil a dávkovací smyčku. Mobilní fáze je následně vedena do ESI nebo APCI sondy iontového zdroje. V případě HPLC separace je před sondu předřazena kolona.

Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Produkt

21. Škola hmotnostní spektrometrie: Nový LC/Q-TOF Shimadzu LCMS-9030

Nový hmotnostní spektrometr firmy Shimadzu spojuje světově nejrychlejší a nejcitlivější kvadrupólovou technologii s TOF architekturou.
Článek | Laboratoře

Laboratoře stopové analýzy RECETOX

Akreditované „Laboratoře stopové analýzy“ poskytují analytické zázemí pro výzkumné programy centra, pokročilé analytické služby pro externí uživatele a zajišťují dlouhodobé monitorovací programy různých matric.
Článek | Laboratoře

Přístrojové vybavení - Chromatografické metody - Katedra analytické chemie PřF UPOL

Výzkum na katedře je propojený s badatelskými aktivitami Regionálního centra pokročilých technologií a materiálů. Zkoumáme základní procesy chemické analýzy a konstruujeme nová analytická zařízení.
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Produkt

21. Škola hmotnostní spektrometrie: Nový LC/Q-TOF Shimadzu LCMS-9030

Nový hmotnostní spektrometr firmy Shimadzu spojuje světově nejrychlejší a nejcitlivější kvadrupólovou technologii s TOF architekturou.
Článek | Laboratoře

Laboratoře stopové analýzy RECETOX

Akreditované „Laboratoře stopové analýzy“ poskytují analytické zázemí pro výzkumné programy centra, pokročilé analytické služby pro externí uživatele a zajišťují dlouhodobé monitorovací programy různých matric.
Článek | Laboratoře

Přístrojové vybavení - Chromatografické metody - Katedra analytické chemie PřF UPOL

Výzkum na katedře je propojený s badatelskými aktivitami Regionálního centra pokročilých technologií a materiálů. Zkoumáme základní procesy chemické analýzy a konstruujeme nová analytická zařízení.
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Produkt

21. Škola hmotnostní spektrometrie: Nový LC/Q-TOF Shimadzu LCMS-9030

Nový hmotnostní spektrometr firmy Shimadzu spojuje světově nejrychlejší a nejcitlivější kvadrupólovou technologii s TOF architekturou.
Článek | Laboratoře

Laboratoře stopové analýzy RECETOX

Akreditované „Laboratoře stopové analýzy“ poskytují analytické zázemí pro výzkumné programy centra, pokročilé analytické služby pro externí uživatele a zajišťují dlouhodobé monitorovací programy různých matric.
Článek | Laboratoře

Přístrojové vybavení - Chromatografické metody - Katedra analytické chemie PřF UPOL

Výzkum na katedře je propojený s badatelskými aktivitami Regionálního centra pokročilých technologií a materiálů. Zkoumáme základní procesy chemické analýzy a konstruujeme nová analytická zařízení.
 

Mohlo by Vás zajímat

Quantitative Determination of NDMA Impurity in Ranitidine Drug Products – Examples of Actual Samples Analysis by LCMS-8060 with APCI

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

It’s Not All About the Column: The Role of the Mobile Phase and Your Instrument

Prezentace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
Spotřební materiál, HPLC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
---

Improved Separation of RNA Nucleotides, Nucleosides, and Nucleobases on Atlantis Premier BEH Z-HILIC Columns

Aplikace
| 2021 | Waters
Instrumentace
Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC kolony, LC/QQQ
Výrobce
Waters
Zaměření
Klinická analýza

Quantification of THC and CBD in Gummies and Hard Candies

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Detection and Quantitation of Nitrosamine Impurities in Drug Substances by LC-HRMS on LCMS-9030

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články

Článek | Produkt

21. Škola hmotnostní spektrometrie: Nový LC/Q-TOF Shimadzu LCMS-9030

Nový hmotnostní spektrometr firmy Shimadzu spojuje světově nejrychlejší a nejcitlivější kvadrupólovou technologii s TOF architekturou.
Článek | Laboratoře

Laboratoře stopové analýzy RECETOX

Akreditované „Laboratoře stopové analýzy“ poskytují analytické zázemí pro výzkumné programy centra, pokročilé analytické služby pro externí uživatele a zajišťují dlouhodobé monitorovací programy různých matric.
Článek | Laboratoře

Přístrojové vybavení - Chromatografické metody - Katedra analytické chemie PřF UPOL

Výzkum na katedře je propojený s badatelskými aktivitami Regionálního centra pokročilých technologií a materiálů. Zkoumáme základní procesy chemické analýzy a konstruujeme nová analytická zařízení.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.