Každá stavba nese svůj příběh – a u historických objektů to platí dvojnásob. Čas, prostředí a lidská činnost zanechávají ve stavebních materiálech stopy, které mohou být neviditelné, ale přesto zásadní pro jejich budoucnost. Abychom mohli památky kvalitně a citlivě rekonstruovat, je potřeba těmto změnám porozumět. Právě zde se setkává chemie se stavebnictvím – v podobě <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://watrex.com/cs/sluzby/laborator/?utm_source=labrulez&amp;utm_medium=propagace&amp;utm_campaign=labrulez_clanky">stavebních analýz</a>, které umožňují nahlédnout pod povrch omítek, cihel a malty a získat cenné informace o jejich složení, stavu i možných hrozbách.Chemická analýza materiálů není jen rutinní laboratorní úkon – je to základní nástroj, díky kterému mohou architekti, restaurátoři i památkáři činit kvalifikovaná rozhodnutí a zachovat původní charakter stavebních památek.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Watrex_11_uvod_c8c35af720.jpeg" alt="Watrex: Obr. 1 Ilustrační obrázek " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Watrex_11_uvod_c8c35af720.jpeg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="900"><h4>Proč jsou chemické analýzy důležité pro stavby?&nbsp;</h4>Při rekonstrukci staveb – a zejména kulturních památek – je nezbytné znát skutečný stav použitých materiálů. To, co není vidět pouhým okem, může být klíčové pro jejich další životnost. Chemické analýzy umožňují zjistit:<ul><li>Přítomnost a koncentraci solí (např. síranů, chloridů, dusičnanů), které se ve stavebních materiálech hromadí vlivem vlhkosti, působení okolního prostředí nebo historických událostí. Tyto soli mohou výrazně urychlovat destrukci omítek a zdiva.</li><li>Složení pojiva a plniva v maltách a omítkách. Zda se jedná o vápennou, sádrovou nebo hydraulickou směs, jaký typ kameniva byl použit, a případné organické příměsi – to vše je důležité pro návrh kompatibilních sanačních materiálů.</li><li>Sekundární degradační produkty, jako je například sádrovec nebo další soli vznikající chemickými reakcemi s atmosférickými vlivy.</li><li>Porozitu a nasákavost, které mají vliv na pohyb vlhkosti, odvětrávání a možnost použití sanačních vrstev či ochranných nátěrů.</li><li>Výskyt těžkých kovů a kontaminantů, které mohou představovat zdravotní riziko nebo komplikovat restaurátorské zásahy.&nbsp;</li></ul>Bez těchto informací může dojít k vážným problémům – například nekompatibilní sanační omítka může selhat, nové vrstvy mohou být zničeny agresivními solemi z původního zdiva, nebo může dojít ke zbytečnému poškození historické substancí nevhodnými metodami.&nbsp;<h4>Proč stanovujeme soli v omítkách?&nbsp;</h4>Soli ve zdivu a omítkách jsou častou příčinou jejich degradace. Vlhkost, která se do staveb dostává z podloží, z dešťové vody nebo z klimatizačních systémů, s sebou nese rozpuštěné ionty, které se hromadí v pórovitém systému materiálu. Při kolísání vlhkosti a teploty dochází ke krystalizaci těchto solí, což způsobuje mechanické pnutí a rozpad materiálu. Kromě toho mohou některé soli reagovat s pojivem a narušovat jeho strukturu i chemické složení.Stanovení druhu a množství solí je zásadní pro návrh sanačních opatření – například pro volbu typu odsolovacích omítek, rozsahu nutné výměny materiálu nebo použití chemických úprav.<h4>Jaké metody používáme?&nbsp;</h4>Ve <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://watrex.com/?utm_source=labrulez&amp;utm_medium=propagace&amp;utm_campaign=labrulez_clanky">Watrex Praha </a>používáme pro stavební analýzy řadu osvědčených laboratorních technik. Mezi dvě nejpoužívanější patří:<ul><li>Gravimetrické stanovení vlhkosti – Gravimetrická analýza je jedna z nejstarších a zároveň nejspolehlivějších metod kvantitativní chemické analýzy. V kontextu stavebních analýz slouží tato metoda zejména ke stanovení obsahu dusičnanů, síranů a chloridů ve vzorcích omítek, zdiva nebo stavebních sedimentů. Výhoda gravimetrie spočívá v její robustnosti a nezávislosti na kalibracích přístrojů. V kombinaci s pečlivou přípravou vzorku (např. sušení, rozmělnění a extrakce solí do vody) poskytuje velmi přesné výsledky, které jsou nezbytné například při posuzování míry zasolení historických materiálů.</li><li>Iontová chromatografie (IC) – Iontová chromatografie představuje moderní a velmi citlivou metodu pro kvantitativní stanovení anorganických iontů, zejména dusičnanů, síranů, chloridů, fosfátů, ale také amonných či sodných iontů. U stavebních analýz se využívá pro detailní rozbor solných kontaminací, které ohrožují stabilitu historických objektů. Tato metoda je zvláště cenná při hodnocení zásahů do památkově chráněných objektů, kde je nutná důkladná znalost chemického zatížení zdiva před i po zásahu. Iontová chromatografie je rovněž výborná pro sledování migračních vlastností solí a efektivity sanačních opatření.</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Watrex_11_obr_2_bd55d41b51.jpg" alt="Watrex: Obr. 2 Fotografie vzorků pořízená ve Watrex laboratoři během provádění stavební analýzy. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Watrex_11_obr_2_bd55d41b51.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="800">Díky metodám je možné získat komplexní obraz o stavu materiálu, jeho degradačních procesech i doporučení pro nejvhodnější postup další péče.<h4>Od počátků po Hradčany&nbsp;</h4><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://watrex.com/?utm_source=labrulez&amp;utm_medium=propagace&amp;utm_campaign=labrulez_clanky">Watrex Praha</a> se <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://watrex.com/cs/sluzby/laborator/?utm_source=labrulez&amp;utm_medium=propagace&amp;utm_campaign=labrulez_clanky">stavebním analýzám </a>věnuje již od počátku 90. let – jedná se tak o jednu z našich historicky nejdéle poskytovaných služeb v oblasti aplikované analytické chemie. Za více než tři desetiletí jsme analyzovali stavební materiály z celé řady významných historických objektů v České republice.&nbsp;Mezi ně patří například Morzinský palác (U Mouřenínů), Valdštejnský palác v Praze, kostel sv. Jakuba v Kutné Hoře, hrad Landštejn, hrad Kost, zámek v Chlumci nad Cidlinou či Negrelliho viadukt. Dlouhodobě také spolupracujeme s Národním památkovým ústavem (NPÚ), pro který jsme prováděli analýzy v rámci řady restaurátorských zásahů a rekonstrukčních projektů.&nbsp;Nyní se podílíme na analýzách pro rekonstrukce objektu patřící naší významné historické památce - Pražskému hradu – Tereziánský ústav šlechtičen. Tyto projekty jsou pro nás srdeční záležitostí. Jsme moc rádi, že můžeme svými výsledky přispívat k uchování našeho stavebního dědictví. Být součástí týmů, které navrací krásu a důstojnost našim kulturním pokladům, vnímáme jako čest.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Watrex_11_obr_3_a0c8254af2.jpg" alt="Watrex: Obr. 3 Pražský Hrad a Tereziánský ústav šlechtičen. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Watrex_11_obr_3_a0c8254af2.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="800"><h4>Závěr&nbsp;</h4>Chemické stavební analýzy představují klíčový nástroj pro kvalitní a šetrnou obnovu staveb. Umožňují pochopit materiál z hlediska jeho složení, degradace i kompatibility s moderními sanačními technologiemi. Ve <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://watrex.com/?utm_source=labrulez&amp;utm_medium=propagace&amp;utm_campaign=labrulez_clanky">Watrex Praha</a> stavíme tuto odbornost na dlouholetých zkušenostech, moderních metodách a úzké spolupráci s odborníky v oblasti stavebnictví i památkové péče.<blockquote>Potřebujete stavební analýzu u některých z Vašich objektů? Jsme tu pro Vás. Navštivte naše webové stránky <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://watrex.com/?utm_source=labrulez&amp;utm_medium=propagace&amp;utm_campaign=labrulez_clanky">www.watrex.com</a> nebo nás kontaktujte na watrex@watrex.com</blockquote>

Chemie ve službách památkové péče

Správný proces vzorkování stejně jako výběr a použití správných vzorkovnic představují ještě před začátkem samotných analýz dva klíčové kroky, které zásadním způsobem ovlivňují správnost provedených testů a tím finální reportované výsledky. Správné vzorkování a výběr vzorkovnic tak pomáhají zajistit reprezentativnost, přesnost a spolehlivost reportovaných dat, které mohou mít zásadní dopad na následné rozhodování v různých oblastech environmentální politiky, výrobních procesů nebo veřejného zdraví. Správný výběr vzorkovnic také zajišťuje srovnatelnost dat z různých studií, regulační shodu, minimalizuje nežádoucí kontaminaci vzorků a zvyšuje efektivitu nákladů tím, že omezuje potřebu opakovaných odběrů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_1_Prepravni_chladici_taska_ALS_22d39d7eba.jpg" alt="ALS Czech Republic-EnviroMail™20/Evropa: Obrázek 1 Přepravní chladicí taška ALS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_1_Prepravni_chladici_taska_ALS_22d39d7eba.jpg 157w," sizes="100vw" width="757" height="750"><h4>Zajištění kvality při odběru vzorků vody</h4>Výsledky laboratorních analýz jsou používány pro celou řadu důležitých rozhodnutí a řízení dalších procesů. V laboratořích je běžně zavedené laboratorní řízení kvality, tj. používání prvků řízení kvality jako jsou slepé vzorky, duplicitní stanovení nebo laboratorní kontrolní vzorky. Menší důraz je však kladen na zajištění kvality již při odběru vzorků a dopravy do laboratoře, tj. procesy, které jsou nedílnou součástí analytického výsledku, ale jejich vliv nastává ještě před dodáním vzorku do laboratoře. Nevhodně odebraný nebo kontaminovaný vzorek může vést k nepřesným nebo zavádějícím informacím. Proto je důležité dodržovat správné postupy vzorkování a používat vhodné materiály a vybavení.<h4>Odběr vzorků a manipulace se vzorky</h4>Vzorkování vod je komplexní proces, který vyžaduje odborné znalosti a zkušenosti. V ALS laboratořích je odběr vzorků prováděn vyškolenými pracovníky s příslušným vybavením a znalostmi specifických analytických metod.&nbsp;Obecné požadavky na odběr vzorků vod jsou uvedeny v normě ČSN EN ISO 5667-3 „Konzervace vzorků vod a manipulace s nimi“. Norma uvádí a popisuje základní definice a termíny, požadavky na vzorkovnice, dopravu, identifikaci a uchovávání vzorků.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_2_Elektricka_dodavka_ALS_4cff95ec3d.jpg" alt="ALS Czech Republic - EnviroMail™20/Evropa: Obrázek 2 Elektrická dodávka ALS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_2_Elektricka_dodavka_ALS_4cff95ec3d.jpg 245w," sizes="100vw" width="964" height="394"><h4>ALS vzorkovnice</h4>Laboratoře ALS neustále rozšiřují nabídku vzorkovnic tak, aby byl eliminován vliv vzorkovnice a poskytované analytické výsledky skutečně reprezentovaly vzorek při odběru. ALS laboratoře sledují odborné publikace, národní a mezinárodní normy a v neposlední řadě provádí vlastní měření a testování vzorkovnic a stabilitní studie. Všechny vzorkovnice poskytované ALS jsou testovány, zda vyhovují požadovanému zamýšlenému použití. Vzorkovnice jsou kontrolovány i průběžně, zda nedošlo k neočekávané změně při výrobě nebo distribuci.Všechny běžné vzorkovnice poskytované ALS jsou určené pouze na jednorázové použití, a to z důvodu maximálního důrazu na kvalitu poskytovaných výsledků.<h4>Správný výběr vzorkovnice</h4>Je zřejmé, že výběr vhodné vzorkovnice může mít zásadní vliv na stabilitu sledovaných parametrů. Mezi typické jevy patří sorpce analytu, kontaminace (znečištění) vzorku, případně únik sledovaného analytu. Je tedy nezbytné zajistit a ověřit vhodnost pro daný účel:<ul><li>Vhodnost použitého materiálu (plast / sklo)</li><li>Chemickou odolnost (např. vhodný typ plastu)</li><li>Materiál nevykazuje adsorpce pro daný analyt / skupinu analytů</li><li>Čistota použitého materiálu</li><li>Těsnost / uzavíratelnost vzorkovnice</li></ul>Důležitým parametrem je také objem (velikost) vzorkovnice. Laboratoře ALS kladou důraz na miniaturizaci vzorkovnic – pro některá stanovení laboratoře ALS používají vzorkovnice o objemu např. 40 ml, 60 ml nebo 100 ml.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_3_Priklad_fixovanych_a_nefixovanych_vzorkovnic_2505b8e07c.jpg" alt="ALS Czech Republic - EnviroMail™20/Evropa: Obrázek 3 Příklad fixovaných a nefixovaných vzorkovnic" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_3_Priklad_fixovanych_a_nefixovanych_vzorkovnic_2505b8e07c.jpg 245w," sizes="100vw" width="1032" height="529"><h4>Chemická konzervace vzorků</h4>Laboratoře ALS velmi často používají vzorkovnice s přednaplněným chemickým konzervačním (fixačním) činidlem, které dokáže stabilizovat cílový analyt. Pokud vzorkovnice obsahuje konzervační činidlo, vzorkovnice se před použitím nikdy nevyplachuje. Konzervační činidla (tj. chemická konzervace) jsou efektivním nástrojem, který významně prodlouží stabilitu sledovaného analytu a tím i kvalitu výsledku. Změny ve složení vzorku mají různé fyzikálně-chemické příčiny, stručný přehled je uveden v Tabulce 1 s příklady ovlivněných parametrů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Tabulka_1_Nezadouci_procesy_vzorku_zivotniho_prostredi_a_ovlivnene_b1f38d5aeb.jpg" alt="ALS Czech Republic - EnviroMail™20/Evropa: Tabulka 1 Nežádoucí procesy vzorků životního prostředí a ovlivněné" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Tabulka_1_Nezadouci_procesy_vzorku_zivotniho_prostredi_a_ovlivnene_b1f38d5aeb.jpg 152w," sizes="100vw" width="959" height="986">Nedílnou součástí správné manipulace se vzorky je fyzikální konzervace vzorku, tj. uchování vzorku při teplotě 3-5°C a ve tmě.Naměřené koncentrace sledovaného analytu mohou být velmi rozdílné v závislosti na rychlosti zpracování vzorku a použité vzorkovnici / konzervaci vzorku. Níže je ukázka stanovení amonných iontů pro identický vzorek (výstup z čistírny odpadních vod) – s konzervačním činidlem a bez konzervačního činidla. Je zřejmé, že vzorek bez konzervace musí být zpracován do 48h, jinak dochází k významnému poklesu sledovaného analytu. Naproti tomu, konzervovaný vzorek je stabilní více než 14 dní.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_4_Namerena_koncentrace_amonnych_iontu_82df6cb935.jpg" alt="ALS Czech Republic - EnviroMail™20/Evropa: Obrázek 4 Naměřená koncentrace amonných iontů" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_ALS_Czech_Republic_Enviro_Mail_20_Evropa_Obrazek_4_Namerena_koncentrace_amonnych_iontu_82df6cb935.jpg 239w," sizes="100vw" width="1068" height="697"><h5>Související EnviroMail</h5><ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/article/3318">EnviroMail 03 / Evropa: Doporučení pro správné vzorkování vod pro stanovení kovů</a></li></ul><blockquote><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://forms.office.com/Pages/ResponsePage.aspx?id=TqBcSHRvUECXZM20v6icJbMPu9EliIpOlmKAr1xVTFtUMU5YNDAxUjRONUtaSTJDSVZYR1pVNzkzUS4u&amp;origin=QRCode">Kontaktujte naše ODBORNÍKY</a></blockquote>

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody

<h4>V minulých dílech Shimadzu HPLC Blogu jsme probrali tato témata:</h4><ul><li>Díl 01: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5002">Začínáme</a></li><li>Díl 02: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5022">Základní teorie</a></li><li>Díl 03: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5023">Separační módy</a></li><li>Díl 04: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5100">Chromatografie na reverzních fázích</a></li><li>Díl 05: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5141">Izokratická vs. Gradientová eluce</a></li><li>Díl 06: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5202">Anatomie HPLC instrumentace</a></li><li>Díl 07: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5244">Detektory</a></li><li>Díl 08: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5255">LCMS detektor</a></li><li>Díl 09: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5311">Rovnice rozlišení</a></li><li>Díl 10: <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5330">Účinnost kolony&nbsp;</a></li></ul>Dnešní článek bude rozvíjet to, co jsme se naučili v díle 3 o <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5023">separačních módech</a> a díle 4, který pojednával o <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/5100">chromatografii na reverzních fázích</a>. Při vývoji metody je prvním zásadním krokem dosažení adekvátních retenčních časů komponent vzorku při zvolené kombinaci kolony a mobilní fáze. Co to ale znamená - adekvátní retence? Abychom na to odpověděli, musíme se podívat na tzv. retenční faktor (k), což je míra, do jaké je sloučenina zadržována kolonou ve srovnání s nezadržovanou složkou. Každá sloučenina, která je nastříknuta do proudu mobilní fáze, musí projít až k detektoru, než se na chromatogramu zobrazí pík. Dokonce i vzorek, který nevykazuje žádnou afinitu ke stacionární fázi, nebude eluován v čase 0, ale až po době potřebné k uražení této vzdálenosti. Tato „mrtvá doba“ neboli t0 závisí na objemu kolony a průtoku mobilní fáze. Aby byla hodnota k srovnatelná a nezávislá na typu kolony a provozních podmínkách při izokratické analýze, vypočítá se s jejich zohledněním. To tedy znamená - více rovnic - ale také vizuální vysvětlení, jak je znázorněno na obrázku 1. U gradientových separací je to o něco složitější, to si vysvětlíme později.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Blog_Obrazek_1_Rovnice_a_nazorny_postup_vypoctu_mrtveho_objemu_kolony_mrtveho_casu_a_retencniho_faktoru_pro_standardni_typy_kolon_cb2bb52a58.jpg" alt="Shimadzu HPLC Blog: Obrázek 1 Rovnice a názorný postup výpočtu mrtvého objemu kolony, mrtvého času a retenčního faktoru pro standardní typy kolon" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_HPLC_Blog_Obrazek_1_Rovnice_a_nazorny_postup_vypoctu_mrtveho_objemu_kolony_mrtveho_casu_a_retencniho_faktoru_pro_standardni_typy_kolon_cb2bb52a58.jpg 245w," sizes="100vw" width="1488" height="805">Pomocí tohoto postupu tedy můžete vypočítat objem vaší kolony a výsledný „mrtvý čas“, který pak umožňuje určit retenční faktor k libovolného píku sloučeniny. Při hodnotě k všech analytů mezi 2-10 je dostatečná retence, která nabízí dobré rozlišení, a je méně pravděpodobné, že píky budou ovlivněny matricovými efekty, které eluují v blízkosti prázdného prostoru kolony. Rovněž není přínosem hodnota k &gt; &nbsp;10, protože nad 10 se rozlišení příliš nezvýší, ale větší hodnoty budou znamenat nadměrné eluční časy, tedy delší dobu analýzy a větší spotřebu rozpouštědla, jakož i větší rozprostření pásů a snížení výšky píku.V HPLC na reverzní fázi existují dva hlavní faktory ovlivňující retenci, a to interakce vzorku se stacionární fází a síla rozpouštědla v mobilní fázi. Nižší množství organického rozpouštědla vede ke zvýšení retence. Takzvané „pravidlo tří“, které říká, že 10% změna poměru vodného a organického rozpouštědla by měla změnit hodnoty k přibližně třikrát, umožňuje přibližně předpovědět vliv změn množství organického rozpouštědla v mobilní fázi. Tuto a další zkratky pro odhad chromatografických parametrů najdete v tomto užitečném (bezplatném!) článku, který napsal John Dolan a který byl zveřejněn v LCGC Supplements: „<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.chromatographyonline.com/view/my-favorite-shortcuts-0">Moje oblíbené zkratky</a>“.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Blog_Obrazek_2_abfb3c5c69.jpg" alt="Shimadzu HPLC Blog: Obrázek 2: Jak souvisí retence s % změnami anorganického rozpouštědla v mobilní fázi" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_HPLC_Blog_Obrazek_2_abfb3c5c69.jpg 213w," sizes="100vw" width="2145" height="1569">Jak je tedy vidět na obrázku 2, pokud byste vynesli graf log k v závislosti na % anorganického modifikátoru, získali byste lineární graf. Pokud byste to provedli pro několik sloučenin a výsledkem by byly paralelní grafy, znamenalo by to, že všechny dotyčné analyty vykazují stejný retenční mechanismus a nebudou koeluovat, ani když zvýšíte množství %B, abyste urychlili analýzu. Pokud se však výsledek protíná, znamená to, že změny v %B ovlivní nejen retenci, ale také selektivitu a mohou vést ke koeluci. Zde vám grafy mohou napovědět, jaký poměr vodného a organického roztoku by byl dobrou volbou s ohledem na rozlišení, ale také na pořadí eluce.&nbsp;Nyní přejdeme k druhému faktoru, který řídí retenci v HPLC, tedy ke stacionární fázi. Již zde byl zmíněn termín „retenční mechanismus“, který vysvětluje důvod, proč nebo jakým způsobem může analyt interagovat se stacionární fází. V tabulce 1 je uvedeno několik příkladů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_HPLC_Blog_Tabulka_1_Typicke_stacionarni_faze_a_souvisejici_retencni_mechanismus_b6689ce8d5.jpg" alt="Shimadzu HPLC Blog: Tabulka 1 Typické stacionární fáze a související retenční mechanismus" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_HPLC_Blog_Tabulka_1_Typicke_stacionarni_faze_a_souvisejici_retencni_mechanismus_b6689ce8d5.jpg 245w," sizes="100vw" width="2232" height="1101">S určitými zkušenostmi a znalostí typu a vlastností cílových analytů může chromatografista informovaně rozhodnout, kterou kolonu zvolit pro zahájení vývoje metody. Sloučeniny vzorku však nemusí být vždy známé nebo se ve směsi vyskytují různé sloučeniny, což ztěžuje posouzení, která kolona by nabízela nejlepší retenci (a selektivitu!) pro analyty, které jsou předmětem zájmu. V takovém případě je vhodné provést screening kolon: Zvolte sadu několika kolon s různými vlastnostmi a na všech začněte provádět seznam experimentů, abyste zjistili, která kolona se jeví jako nejslibnější. V ideálním případě byste také měli vybrat různé mobilní fáze, abyste vyhodnotili ideální výchozí podmínky pro optimalizaci metody. Nicméně - to bude tématem příštího článku, ve kterém se budeme bavit o selektivitě (α).&nbsp;<blockquote><h5>Edukativní HPLC a LC/MS webinaře Shimadzu</h5><ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/webinar/2299">Introducing Shimadzu's Analytical Intelligence in AQbD Method Development</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/webinar/4568">Chromatography Unleashed: Elevate Your Chiral and Achiral Separations</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/webinar/547">Shimadzu's LC Method Development (RP) Series - Session 1: Method Screening</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/webinar/2495">MALDI-Imaging For All: A Researcher’s Guide</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.labrulez.com/webinar/3378">Analytical Technologies for COVID-19 Challenges: Drug Repurposing | Vaccine Research | PPE &amp; Material Testing | Environmental Monitoring</a></li></ul></blockquote><h4>Výběr literatury Shimadzu se zaměřením na základy a principy HPLC a LC/MS <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/library?mainauthorItems=1&amp;search=basics+fundumentals">v knihovně LabRulezLCMS</a></h4><ul><li>Back to Basics - Explaining Resolution (Technické články | 2020)</li><li>Back to Basics - Gradient Retention Factor, K* (Technické články | 2020)</li><li>Back to Basics - Dispersion - Protocols for LC Instruments (Technické články | 2020)</li><li>RF-20A Fluorescence Detector Basics and Applications (Technické články | 2010)</li><li>Back to Basics - Gradient Anatomy - Protocols for LC Instruments (Technické články | 2020)</li><li>The Very Basics of IMAGEREVEAL MS - With differential analysis as an example (Prezentace)&nbsp;</li><li>Back to Basics - Pump Linearity and Dwell Volume Measurements - Protocols for LC Instruments (Technické články | 2020)</li><li>Improving the Yield of Basic Amino Acids in a Protein Sequencer (Aplikace | 2023)</li><li>SFC Basic Guide - Shimadzu Supercritical Fluid Chromatograph (Příručky | 2021)</li><li>Rewriting the Book on Supercritical Fluid Chromatography (Technické články | 2024)</li></ul>

Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)

Akademie

Životní prostředí

Vody

Věda a výzkum

Článek

Video

Základním posláním společnosti ALS je pomáhat našim klientům se kvalifikovaně a informovaně rozhodovat tím, že poskytuje spolehlivá, konzistentní a reprodukovatelná laboratorní data. Zaručujeme spolehlivé výsledky, krátké dodací lhůty, nepřetržitý provoz, odbornou podporu a odběry vzorků.

ALS Czech Republic

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Watrex Praha je přední český výrobce a distributor systémů a příslušenství zejména pro kapalinovou chromatografii. Distribuujeme produkty mnoha chemických firem a máme vlastní řadu systémů za rozumnou cenu.

Watrex Praha

BÜCHI

Biotage

Ever wished certain tasks could be automated? Everything can be done with just a few clicks these days, right? Surely the same applies to chromatography.
On the 6th of June, we are introducing the ideal instrument to help you take the first steps into the world of automated flash chromatography.
Be the first to find out just how simple chromatography can be.

BUCHI: Product Launch: Pure Essential Chromatography

Product Launch: Pure Essential Chromatography

On the 6th of June, we are introducing the ideal instrument to help you take the first steps into the world of automated flash chromatography.

Attendees will see how currently available technologies can provide major solvent (and time) savings and improve their workflow and productivity.
<h5>This presentation provides easy to do suggestions to reduce organic solvent use including:</h5>
<ul>
<li>Step gradients</li>
<li>Smaller particle size columns</li>
<li>HILIC as replacement for DCM/MeOH</li>
<li>Reversed phase</li>
</ul>
<h5>Who should attend this webinar mini-series?</h5>
<ul>
<li>Small Molecule Organic Chemists</li>
<li>Medicinal Chemists</li>
<li>And their Managers</li>
</ul>
<blockquote>
Presenter: Bob Bickler (Senior Technical Specialist, Biotage)
</blockquote>
<blockquote>
Bob Bickler is the Senior Technical Specialist at Biotage and has over 45 years of chromatography experience. During his career, he has worked for Whatman, YMC, Waters, and for the past 25 years at Biotage. Bob has designed and launched many products including Biotage SNAP columns, SP1, Isolera LS, Isolera Prime Flash System, as well as several accessories.
</blockquote>

Biotage: Improve your Flash Chromatography Skills: Tips for Sustainable Purifications

Improve your Flash Chromatography Skills: Tips for Sustainable Purifications

Attendees will see how currently available technologies can provide major solvent (and time) savings and improve their workflow and productivity.

LCMS webináře se zaměřením na Flash LC | LabRulez LCMS

Improve your Flash Chromatography Skills: Tips for Sustainable Purifications

Product Launch: Pure Essential Chromatography

Mohlo by Vás zajímat

Shimadzu HPLC Blog: Retenční faktor (k)

EnviroMail™20/Evropa: Vzorkovnice a odběr vzorků jako základ spolehlivých analýz vody

Chemie ve službách památkové péče