DETERMINATION OF ACRYLAMIDE IN COFFEE BY LC-MS/MS (RAFA)

Význam tématu

Pražení kávy vede k řadě reakčních procesů včetně Maillardových reakcí, které vytvářejí charakteristické aroma, ale současně produkují potenciálně karcinogenní akrylamid. Tento polarni sloučenina se při přípravě kávy extrahuje horkou vodou, což znamená, že se dostává do finálního nápoje. Regulace EU stanovuje povolené hladiny akrylamidu na 400 µg/kg pro praženou kávu a 850 µg/kg pro instantní kávu, což vyžaduje spolehlivé analytické metody pro kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout citlivou a reprodukovatelnou metodu LC-MS/MS pro stanovení akrylamidu v kávových vzorcích.
• Optimalizovat přípravu vzorku pomocí modifikovaného postupu QuEChERS.
• Ověřit linearitu, přesnost a opakovatelnost metody v souladu s nařízením EU 2017/2158.

Metodika

Vzorky homogenizované kávy (1 g) jsou extrahovány modifikovanou technikou QuEChERS s přídavkem izotopově značeného interního standardu (akrylamid-d3). Po centrifugaci se extrakt čistí dispersní SPE, poté se odpaří do sucha a rekonstituuje v roztoku 0,1 % kyseliny mravenčí ve vodě pro LC-MS/MS analýzu.

Použitá instrumentace

• LC systém: UPLC I-Class
• Kolona: HSS C18 SB, 1,8 µm
• MS/MS systém: Waters Xevo TQ-S micro
• Ionizace: ESI+; software: MassLynx v4.2

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje vynikající retenci akrylamidu na C18 sloupci při jednoduchém gradientu a nízkém průtoku. Kalibrace připravená ve vodě vykazuje lineární závislost (r2=0,999) s kvantificačními ionty 72,1>55,1 a 72,1>27,1. Analýza referenčního materiálu FAPAS (249 µg/kg) prokázala průměrnou naměřenou hodnotu 244 µg/kg (RSD 4,6 %, bias -2,0 %), což potvrzuje vysokou přesnost a opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku vhodná pro různé potravinářské matrice.
• Vysoká citlivost a linearita v širokém rozsahu koncentrací.
• Splnění požadavků EU na mitigaci akrylamidu.
• Možnost aplikace i na další zpracované potraviny.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na více druhů surovin, integrace plně automatizovaných postupů přípravy vzorku, miniaturizace spotřeby rozpouštědel a vývoj víceparametrových postupů pro souběžné stanovení dalších kontaminantů. Zvýšený důraz bude kladen na zelenou chemii a efektivitu analýzy.

Závěr

Modifikovaný postup QuEChERS v kombinaci s LC-MS/MS představuje robustní a validní analytický nástroj pro kvantifikaci akrylamidu v kávě a dalších potravinách. Metoda vykazuje vynikající přesnost, přesnou linearitu a splňuje legislativní požadavky EU, čímž podporuje účinnou kontrolu kvality.

Reference

• Kocadağlı T. a kol. In depth study of acrylamide formation in coffee during roasting: role of sucrose decomposition and lipid oxidation. Food & Function, 3(9), 2012.
• Guenther H. a kol. Acrylamide in coffee: Review of progress in analysis, formation and level reduction. Food Additives and Contaminants, 24(sup1), 2007.
• EUR-Lex. Nařízení (EU) 2017/2158 o mitigaci akrylamidu v potravinách. 2019.