A NON-TARGETED APPROACH TO THE DEVELOPMENT OF A FOOD ADDITIVE CCS SCREENING LIBRARY AND ITS APPLICATION

Význam tématu

Potravinářská aditiva, zahrnující sladidla, konzervační látky, barviva a antioxidanty, jsou regulována evropskou legislativou. Efektivní a spolehlivá identifikace těchto sloučenin v různých potravinách je zásadní pro ochranu spotřebitele a dodržování legislativních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje netargetovaný přístup k tvorbě CCS (collision cross section) knihovny potravinářských aditiv pomocí UPLC-IM-MS (ultra performance liquid chromatography – ion mobility – mass spectrometry). Hlavním cílem bylo vyvinout univerzální screeningový nástroj pro rychlé a spolehlivé zjišťování povolených i nelegálních aditiv v potravinách s vysokou specifitou a nízkou mírou falešně pozitivních či negativních nálezů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• UPLC separaci na kolonce C18 s gradientem vody a směsi methanolu/acetonitrilu s ammonium octanem a formiátem
• Ionizaci elektrosprejem v pozitivním i negativním módu
• Iontovou mobilitu v zařízení Waters Synapt G2-Si s dusíkem jako driftovacím plynem
• HDMSE akvizici pro získání přediontů, produktových iontů a CCS hodnot
• Datovou analýzu v softwaru UNIFI 1.9.2

Hlavní výsledky a diskuse

Byla vytvořena CCS knihovna obsahující metrické údaje pro více než 50 potravinářských aditiv. Klíčové poznatky:

• Rutinně dosažené rozdíly CCS pod 2 % ve všech módech
• Úspěšná detekce sladidel, barviv, konzervantů a antioxidantů v reálných vzorcích jogurtů a nápojů
• Spiking testy s nelegálními aditivy (alitame, glycyrrhizin) prokázaly bezchybné rozlišení
• U některých analyzovaných sloučenin se objevily dvě mobilitně separované formy (protomer, konformer), čímž se zvyšuje selektivita identifikace

Přínosy a praktické využití metody

Netargetovaný CCS screening umožňuje:

• Rychlou analýzu více tříd aditiv v jediném běhu
• Omezení falešně pozitivních a negativních výsledků díky dalšímu rozměru selektivity CCS
• Využití univerzálního extrakčního protokolu pro různé potravinářské matice

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směry rozvoje zahrnují:

• Rozšíření knihovny o nové autorizační i neautorizované aditiva
• Integraci cyklické iontové mobility pro lepší rozlišení izomerů
• Automatizaci a adaptaci protokolu pro vysokokapacitní rutinní kontrolu
• Využití CCS metriky v kombinaci s pokročilými algoritmy strojového učení pro ještě vyšší přesnost

Závěr

Studie demonstrovala robustní netargetovaný přístup k budování potravinářské CCS knihovny a její úspěšné nasazení při screeningu reálných vzorků. Získaná data přispívají k efektivnějšímu dohledání povolených i nelegálních aditiv a tím ke zvýšení bezpečnosti potravin.

Reference

1. Regulation (EC) No 882/2004.
2. Directives 94/35/EC (Article 8), 94/36/EC (Article 6) and 95/2/EC (Article 7).
3. Goscinny S., McCullagh M. A novel approach to the reduction of false positive and negative identifications in screening of pesticide residues in food analysis. Proceedings of the 61st ASMS Conference, 2013.
4. McCullagh M., Goscinny S. Discovery of pesticide protomers using routine ion mobility screening. Waters Appl. Note 2014, 720005028E.
5. Goscinny S., McCullagh M., Far J., De Pauw E., Eppe G. Use of CCS for unambiguous identification of pesticides. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2019.
6. McCullagh M., Wood M., Mistry N., Goscinny S., Douce D., Dalsgaard P. Cross-platform robustness of CCS metric. 67th ASMS Conference, 2019.
7. McCullagh M., Giles K., Richardson K., Stead S., Palmer M. Characterisation of fluoroquinolone protomers. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2019.
8. McCullagh M., Pereira C.A.M., Yariwake J.H. Ion mobility for flavone isomers in medicinal plants. Phytochemical Analysis. 2019.
9. McCullagh M., Douce D., Van Hoeck E., Goscinny S. Complexity of steviol glycosides analysis using IM-MS. Anal. Chem. 2018;90:4585–4595.
10. Goshawk J., Barknowitz G., McCullagh M. Development of a natural products library using ion mobility MS. 67th ASMS Conference, 2019.